ГОСТ 32365—2013
- продолжительность выдержки при 50 С. мин
6;
- температура термостата испарителя, С
190 ± 2:
- скорость нагрева термостата. С/мин
20;
- температура детектора, С
200 ±2;
- обьемная скорость газа-носителя. см3/мин
30 ± 1;
- обьемная скорость подачи водорода в детектор. см3/мин
30 ± 2;
- обьемная скорость воздуха. см3/мин
300 ± 3;
- газ-носитель
Азот
- обьем пробы, мм3
От 0.05 до 1.00;
- эффективность хроматографической колонки, число
2.
теоретических тарелок/мм. не менее
6.4 Градуировка прибора
Для градуировки прибора готовят не менее 7 градуировочных смесей этилового спирта в воде.
Градуировку прибора проводят в интервале измерения массовой доли этилового спирта от 1.0 %
до 90.0 %.
6.4.1 Приготовление градуировочных смесей
Градуировочные смеси готовят из этилового спирта объемной долей основного вещества не ме
нее 96,2 %. Объемную долю этилового спирта определяют по ГОСТ 3639.
Во флакон (микровиалу) вносят дистиллированную воду в соответствии с таблицей 1 и взвешива
ют на лабораторных весах. Затем добавляют этиловый спирт и снова взвешивают.
Срок хранения градуировочных смесей в герметично закрытых флаконах (микровиалах) при тем
пературе от 4 С до 10 С - не более 2 мес.
Т а б л и ц а 1
Номер градуировочной смеси
Масса, г
этилового спирта
дистиллированной воды
1
5.000
0.000
2
4.000
1.000
3
3.000
2.000
4
2.000
3.000
5
1.000
4.000
6
0.500
4.500
7
0.005
4.995
6.4.2 Массовую долю этилового спирта в градуировочной смеси Сгр. %, вычисляют по формуле
т
где т ,- масса безводного этилового спирта в /-той градуировочной смеси, г;
mipi- масса /-той градуировочной смеси, г;
100 - коэффициент перевода в %.
1
Сдр~
— —100.
( >
т9Р’
6.5 Построение графика градуировочной зависимости
Для построения калибровочного графика градуировочной зависимости каждую градуировочную
смесь хроматографируют не менее 5 раз в условиях, указанных в 6.3.3. вводя в колонку через испари
тель один и тот же объем пробы каждого раствора.
Регистрируют время удерживания и площадь пика этилового спирта при помощи автоматического
интегратора или программного обеспечения.
Строят график зависимости площади пика от массовой доли этилового спирта. Общий вид граду
ировочного графика приведен на рисунке 1.
4