ГОСТ 32365—2013
6.1 Сущность метода
Метод основан на хроматографическом разделении компонентов ароматизатора и этилового
спирта на сорбенте и последующем детектировании этилового спирта пламенно-ионизационным де
тектором.
6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО) не превышающим 0,3 мг и по
грешностью от нелинейности ± 0.6 мг.
Линейка с диапазоном измерений от 0 до 300 мм, погрешностью ± 0,5 мм по ГОСТ 427.
Секундомер 2-го класса точности с емкостью шкалы счетчика 30 мин. ценой деления 0,20 с, по
грешностью ± 0.60 с.
Газовый хроматограф оснащенный пламенно-ионизационным детектором с чувствительностью
по нонану не менее М О ’1 г/см3.
Колонка хроматографическая стеклянная длиной 3 м, внутренним диаметром 2 мм.
Сорбент - 10 % Карбовакса 20 М (полиэтиленгликоля молекулярной массой от 15000 до 20000) на
Хроматоне N-AW-HMDS (стандартном диатомитовом носителе, обработанном гексаметилдисилазаном
(CH3)3SiNHSi(CH3)3) зернением от 0,20 до 0.25 мм.
Газ-носитель - азот особой чистоты по ГОСТ 9293.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать компрессоры любого типа, обеспечива
ющие необходимое давление и чистоту воздуха.
Микрошприц вместимостью 1.0 мм3(1 мкл). ценой деления не более 0.02 мм3(0,02 мкл).
Флаконы (микровиалы) вместимостью 5 см3с завинчивающимися крышками и тефлонированной
уплотнительной мембраной.
Интегратор цифровой автоматический для обработки хроматограмм или компьютер с программ
ным обеспечением.
Спирт этиловый ректификованный высшей очистки по ГОСТ 18300.
Бензол по ГОСТ 5955.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступа
ющих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необхо
димую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.
6.3 Подготовка к анализу
6.3.1 Заполнение газохроматографических колонок
Колонки перед заполнением промывают последовательно бензолом, хлороформом, ацетоном,
затем высушивают.
Заполнение газохроматографической колонки осуществляют по ГОСТ 14618.5 (раздел 2).
Количество сорбента, израсходованное на заполнение колонки, составляет (4.7 ± 0.2) г.
6.3.2 Кондиционирование колонок
Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа, подсоединяя один конец к ис
парителю хроматографа.
Колонку продувают газом-носителем в течение 24 ч. увеличивая температуру термостата колонок
ступенчато до 150 С со скоростью нагрева 5 С/Ч.
После кондиционирования колонку соединяют с детектором и продувают до установления ста
бильной нулевой линии. Для стабилизации работы хроматографической колонки в нее вводят 5-7 доз по
0.5 мм3анализируемой пробы.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкци
ей по эксплуатации прибора.
6.3.3 Режим работы хроматографа:
- начальная температура термостата колонок. С50
±
2;
- конечная температура термостата колонок, ’С150
1
2:
3