ГОСТ Р 55447—2013
каюров (см. 7.5.1.4). Рабочие длины волн и рекомендуемые температурные условия проведения
атомизации приведены в приложении Б.
7.5.1.2 Проведение отжига кюветы
Перед началом измерений градуировочных растворов и/или подготовленных проб проводят от
жиг пустой графитовой кюветы для удаления из нее примесей определяемого элемента. С этой це
лью проводят последовательные атомизации в условиях, установленных по 7.5.1.1, добиваясь при
этом уровня выходного сигнала спектрометра, не превышающего уровень, установленный изготови
телем спектрометра.
7.5.1.3 Контроль качества бидистиллированной (деионизованной) воды, растворов азотной и
соляной кислот
Перед началом работы проверяют качество бидистиллированной (деионизованной) воды, рас
твора азотной кислоты объемной доли 0,3 % (см. 7.3.2). раствора соляной кислоты объемной доли 25 %
(см. 7.3.3). Для этого последовательно дозируют в графитовую кювету одинаковые объемы воды или
раствора азотной кислоты по 7.3.2, или соляной кислоты по 7.3.3. разбавленной бидистиллиро ванной
(деионизованной) водой из расчета 2 см3 на 100 см3 воды, и градуировочного раствора опре деляемого
элемента по таблице 1 (например. 20
mm
j) и измеряют выходной сигнал спектрометра в каждом
случае.
Качество воды или раствора азотной кислоты, или раствора соляной кислоты признают удовле
творительным, если отношение выходных сигналов спектрометра для воды или раствора азотной
кислоты, или раствора соляной кислоты и градуировочного раствора не превышает 0.05.
7.5.1.4 Измерение градуировочных растворов
В графитовую кювету атомизатора, подготовленную по 7.5.1.2. последовательно вводят пипе-
точным дозатором или при помощи автосемплера аликвоту градуировочного раствора элемента, при
готовленного в соответствии с 7.3.9. и измеряют выходной сигнал спектрометра.
Используют не менее трех значений объемов градуировочного раствора в диапазоне от 5 до 40
мм3или в диапазоне, рекомендованном изготовителем спектрометра, и каждый выбранный объем до
зируют от трех до пяти раз.
Затем рассчитывают среднеарифметическое значение результатов выходного сигнала для всех
вводов аликвоты определенного объема и проверяют приемлемость полученных значений, используя
критерии, установленные изготовителем спектрометра. При необходимости выявляют и устраняют
причины неудовлетворительных результатов и повторяют ввод градуировочного раствора.
В качестве выходного сигнала спектрометра для нулевой точки (масса соответствующего эле
мента равна нулю) берут среднеарифметическое значение не менее трех последовательных резуль
татов, полученных при отжиге графитовой кюветы (см. 7.5.1.2) при условии, что каждое значение не
превышает установленный для него уровень.
При проведении градуировки спектрометра, а также при измерении подготовленных проб для
всех элементов, кроме хрома, рекомендуется использование модификаторов по 7.3.4-7.3.6 в соот
ветствии с таблицей 3. В этом случае модификатор добавляют при измерении как всех градуировоч
ных растворов, так и подготовленных холостых и рабочих проб.
Модификатор вводят одним из двух следующих способов:
- один и тот же объем модификатора дозируют непосредственно в графитовую кювету спектро
метра до дозирования градуировочного раствора или пробы таким образом, чтобы суммарный объем
не превышал 50 мм ’ (способ ввода 1 по таблице 1);
- один и тот же объем модификатора вносят во все градуировочные растворы и растворы проб и
полученные растворы с добавкой модификатора вводят в графитовую кювету (способ ввода 2 по таб
лице 3). Этот способ применяется только для нитрата палладия.
Т а б л и ц а З - Рекомендуемые модификаторы и способы их применения
Элемент
Используемый
модификатор
Объем ввода,
мм’
Способ ввода
Pd(N03)2. no 7.3.4
Cd
As
10
20
1
2
Pb
10
1
Sn
Mg(N03)2+NH4H2P04.
no 7.3.5
Pd(N03)2+Mg(N03b.
no 7.3.6
10
1
7.5.1.5 Установление градуировочной характеристики
7