ГОСТ Р 55447-2013
В термостойкую колбу вместимостью 250 см3 помещают 140 см3 бидистиллированмой (деиони
зованной) воды и осторожно, при перемешивании и внешнем охлаждении, добавляют 60 см3 концен
трированной серной кислоты плотностьюр = 1.83 r/см3. Срок хранения раствора не ограничен.
7.3.10.4 Приготовление восстановительного раствора хлорида олова (II) массовой концентрации
100 г/дм3
В термостойкую колбу вместимостью 250 см3 помещают 100 см3раствора серной ки
слоты объемной долей 30 % по 7.3.10.3 и вносят(20,0 ± 0,1) г хлорида олова. Нагревают
на электрической плитке до растворения хлорида олова и доводят объем бидистиллированной (деи
онизованной) водой до 200 см3метки.
Срок хранения раствора в холодильнике при температуре 4 °С - 6 °С -не более 2
нед.
7.3.10.5 Приготовление раствора гексахлорплатиновой кислоты
Взвешивают гексахлорплатиновой кислоты массой (1.00 ± 0,01) г и растворяют в 100 см3воды.
Срок хранения раствора в стеклянной емкости с притертой пробкой в темном месте при комнат
ной температуре - не более 12 мес.
7.3.10.6 Приготовление растворов ртути
7.3.10.6а) Приготовление рабочего раствора ртути массовой концентрации 10 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 200 см3 помещают примерно 30 см3 раствора разбавления по
7.3.10.2, затем вносят 2,0 см3ГСО состава раствора ионов ртути массовой концентрации 1 г/дм3, объ ем
доводят до метки раствором разбавления и тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора в холодильнике в стеклянной колбе с притертой крышкой при
температуре 4 °С - 6 °С - не более 6 мес.
7.3.10.66) Приготовление промежуточного раствора ртути массовой концентрации 100 мкг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 1.0 см3 раствора ртути массовой
концентрации 10 мг/дм3, приготовленного по 7.3.10.6а), объем доводят до метки раствором
разбавления по 7.3.10.2 и тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора в холодильнике в стеклянной колбе с притертой крышкой при
температуре 4 °С - 6 °С - не более 3 мес.
7.3.10.6
b
)
Приготовление градуировочных растворов ртути
Градуировочные растворы ртути готовят путем разбавления промежуточного раствора ртути
массовой концентрации 100 мкг/дм3раствором разбавления по 7.3.10.2.
Срок хранения раствора в холодильнике в стеклянной колбе с притертой крышкой при темпера
туре 4 °С - 6 °С - не более 10 дней сут.
Пример приготовления градуировочных растворов ртути в мерных колбах вместимостью 100
см3приведен в таблице 2.
Т а б л и ц а 2 - Приготовление градуировочных растворов ртути
Обозначение раствораМассовая концентрация
градуировочного раствора.
мкг/дм3
Объем промежуточного
раствора, вносимый вмер
нуюколбу.
c m j
Градуировочный раствор № 12.02,0
Градуировочный раствор No2 1.0 1.0
Градуировочный раствор No 3 0,5 0.5
7.4 Подготовка спектрометра к работе
При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающей среды...........................от 15 °С до 25 °С;
- относительная влажность воздуха, не более
.........
80 %;
- атмосферное давление ..........................................от 84,0 кПа до 106.7 кПа:
- напряжение питающей сети....................................(220 ± 20) В,
- частота переменного тока..........................................(50 ± 1) Гц.
Подготовку спектрометра к проведению испытаний осуществляют в соответствии с руково
дством по эксплуатации.
7.5 Градуировка спектрометра
7.5.1 Градуировка спектрометра при определении кадмия, свинца, мышьяка, хрома и олова
7.5.1.1 Установка параметров атомизации
Устанавливают параметры проведения атомизации элементов (температуры стадий сушки, пи
ролиза. атомизации и отжига, а также длительности этих стадий и расхода аргона на каждой из них) в
соответствии с рекомендациями изготовителя спектрометра в зависимости от применяемых модифи-
6