ГОСТ Р 55447-2013
Калий двухромовокислый (далее бихромат калия) по ГОСТ 4220, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 14262. ос. ч.
Хлорид олова (II) 2-х водный с массовой долей не менее 99.1 %. ч. д. а.
Кислота гексахлорплатиноеая с массовой долей платины не менее 37,5 %, ч.
6Отбор проб
Отборпроб -поГОСТРИСО6497,ГОСТРИСО24333.ГОСТ13586.3.
ГОСТ 13979.0. ГОСТ 17681, ГОСТ 24596.1. ГОСТ 27668. ГОСТ 28178.
7Подготовка к проведению испытаний
7.1 Подготовка проб для испытания
Подготовка проб для испытания - по ГОСТ Р 51419 со следующимдополнением. Из
подготовленной лабораторной пробы выделяют пробу дляиспытаний массой не менее 100 г.
Измельчают ее в лабораторной мельнице до прохода через сито с отверстиями диаметром 1.0 мм и
отбирают от 0.1 до 2.0 г анализируемой пробы в зависимости от выбранного способа минерализации
проб.
При подготовке проб при определении содержания хрома следует использовать оборудование, ис
ключающее загрязнение пробы хромом, такое как титановые или керамические ножи, агатовую ступку или
шаровую мельницу.
Консервированные и влажные корма гомогенизируют, для чего лабораторную пробу пропускают
через мясорубку с диаметром отверстий в пластинке4.0 мм. тщательно перемешивают, вы
деляют пробу для испытаний массой не менее 100 г и отбирают от 0,1 до 2.0 г анализируемой пробы в
зависимости от выбранного способа минерализации проб.
7.2 Подготовка лабораторной посуды
При проведении испытаний необходимо тщательно соблюдать чистоту лабораторной посуды.
Лабораторную посуду моют горячей водопроводной водой, затем горячим раствором азотной
кислоты в соотношении 1:1 по объему. Далее промывают посуду водопроводной водой (не менее 5
раз) и ополаскивают бидистиллированной водой (2-3 раза).
Не допускается использование для подготовки посуды смесей, содержащих соединения хрома.
7.3 Приготовление растворов для испытаний
7.3.1 Все растворы, указанные в 7.3. готовят с использованием бидистиллированной (деиони
зованной) воды.
Проверку качества воды проводят в соответствии с 7.5.1.3.
7.3.2 Приготовление раствора азотной кислоты объемной долей 0,3 %
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 300-400 см’воды, осторожно, при
перемешивании приливают 3 см3 концентрированной азотной кислоты, доводят объем до метки во
дой и перемешивают.
Проверку качества раствора азотной кислоты проводят в соответствии с 7.5.1.3. При появлении
загрязнений определяемыми элементами раствор готовят заново.
Раствор хранят в емкости из полиэтилена, полипропилена или фторопласта с плотно завинчи
вающейся крышкой при комнатной температуре. Срок хранения раствора не ограничен.
7.3.3 Приготовление раствора соляной кислоты объемной долей 25 %
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 750 см3 воды (см. 7.1),осторожно,
при перемешивании приливают 250 см3концентрированной соляной кислоты и перемешивают.
Проверку качества раствора соляной кислоты проводят в соответствии с 7.5.1.3. При появлении
загрязнений определяемыми элементами растворготовят заново.
Раствор хранят в емкости из полиэтилена, полипропилена или фторопласта с плотно завинчи
вающейся крышкой при комнатной температуре. Срок хранения раствора не ограничен.
7.3.4 Приготовление раствора нитрато-палладиевого модификатора массовой концентра
ции 0.5 г/дм5
В мерную колбу вместимостью 25 см3помещают 1,25 см3раствора нитрата палладия массовой
концентрации 10 г/дм3и доводят объем водой до метки.
Срок хранения раствора в емкости из полиэтилена, полипропилена или фторопласта с плотно
завинчивающейся крышкой в темном месте при комнатной температуре - не более 6 мес.
7.3.5 Приготовление раствора смешанного фосфатно-магниевогомодификатора
4