ГОСТ Р 55447—2013
- (0,100 ± 0,001) г анализируемой пробы помещают в контейнер для подготовки проб, приливают
5 см2концентрированной азотной кислоты и выдерживают в течение 10 мин без герметизации;
- проводят минерализацию пробы под давлением в соответствии с руководством по эксплуата
ции прибора (системы) для минерализации при повышенном давлении.
Полученный минерализат количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, омы
вая стенки фторопластового стакана, в котором проводилась минерализация пробы, бидистиллиро-
ванной (деионизованной) водой. Вносят 2
cmj
раствора бихромата калия по 7.3.10.2, доводят до мет
ки бидистиллированмой (деионизованной) водой и перемешивают.
8.2 Подготовка контрольной (холостой) пробы
Контрольную (холостую) пробу готовят одновременно с анализируемой пробой, осуществляя
все процедуры в соответствии с 8.1, используя те же реактивы и в тех же количествах, но без анали
зируемой пробы.
Примечание - Следует иметь в виду, что величина сигнала холостой пробы определяет возможность
проводить измерения в области низких кониентраций элементов в растворе. Основной причиной загрязнений
холостой пробы обычно является кислота, используемая при подготовке пробы.
8.3 Проведение измерений
8.3.1 Измерение массовой концентрации свинца, кадмия, хрома, олова и мышьяка
Аликвотупробы,подготовленнойпо8.1.1или8.1.2,объемомот5до
40 мм3 или в соответствии с рекомендациями изготовителя спектрометра, дозируют в графитовую
кювету и регистрируют выходной сигнал. Параметры регистрации выходного сигнала (в том числе
введение модификатора) при определении массовой концентрации конкретного элемента в подго
товленной пробе и при градуировке (см. 7.5.1.4) должны совпадать.
Объем дозируемой аликвоты минерализата рекомендуется подобрать таким образом, чтобы
величина выходного сигнала спектрометра по возможности соответствовала середине диапазона
градуировочной характеристики.
Если выходной сигнал спектрометра превышает верхнюю границу диапазона градуировочной
характеристики, то подготовленную пробу разбавляют используемой при подготовке кислотой таким
образом, чтобы выходной сигнал от разбавленной подготовленной пробы соответствовал примерно
середине диапазона градуировочной характеристики при дозировании от 10 до 20 мм3.
Коэффициент разбавления. О, вычисляют по формуле
гдеV
k
- объем разбавленной пробы, см3;
Va- аликвотная порция исходной пробы, взятая для разбавления, см3.
Выбранный объем подготовленной исходной и/или разбавленной пробы дозируют в графитовую
кювету не менее трех раз и каждый раз регистрируют выходной сигнал спектрометра. При помощи
программного обеспечения к спектрометру вычисляют массу элемента в дозированном объеме с ис
пользованием градуировочной характеристики, а затем - массовую концентрацию элемента в подго
товленной исходной и/или разбавленной пробе для каждого ввода. Вычисляют среднеарифметиче
ское значение результатов измерений массовой концентрации элемента (С*,м, мкг/дм3) и проводят
проверку приемлемости полученных результатов с использованием критериев, сформулированных
изготовителем спектрометра.
При положительных результатах проверки приемлемости среднее арифметическое значение
С„ш принимают за результат измерений массовой концентрации элемента в подготовленной исход
ной и/или разбавленной пробе. В противном случае находят и устраняют причины
неудовлетвори тельных результатов и измерения повторяют.
8.3.2 Измерение массовой концентрации ртути
Анализируют не менее трех аликвот минерализата каждой подготовленной пробы. Для этого в
реакционный сосуд ртутно-гидридиой приставки вводят дозатором 3 см3восстановительного раство ра
хлорида олова по 7.3.10.4 и для удаления следов ртути, загрязняющей восстановительный рас твор.
продуваютегоаргоном(расходот0.4до0.6дм3/мин.времяот10до
60 с в зависимости от чистоты реактивов) и дозируют аликвоту 5 см3 минерализата пробы, подготов
ленного по 8.1.2.
11