ГОСТ Р 55447-2013
Для каждой аликвоты регистрируют среднеарифметическое значение результатов измерений
выходного сигнала спектрометра. Параметры регистрации выходного сигнала при определении мас
совой концентрации ртути в подготовленной пробе и при градуировке (см. 7.5.2.3) должны совпадать.
В случае превышения выходного сигнала пробы над максимальным сигналом, зарегистриро
ванным при градуировке спектрометра, подготовленную пробу разбавляют бидистиллированной (деи
онизованной) водой так. чтобы значение выходного сигнала попало в середину диапазона градуиро
вочной характеристики. Коэффициент разбавления. Q. вычисляют по формуле (3).
При помощи программного обеспечения к спектрометру вычисляют массу ртути в аликвоте под
готовленной пробы и/или разбавленной подготовленной пробы объеме с использованием градуиро
вочной характеристики, а затем - массовую концентрацию ртути в подготовленной исходной и/или
разбавленной пробе для каждого ввода. Вычисляют среднеарифметическое значение результатов
измерений массовой концентрации элемента (С„ш. мкг/дм3) и проводят проверку приемлемости ре
зультатов с использованием критериев, сформулированных изготовителем спектрометра.
При положительных результатах проверки приемлемости среднее арифметическое значение
принимают за результат измерений массовой концентрации ртути в подготовленной исходной
и/или разбавленной пробе. В противном случае находят и устраняют причины неудовлетворительных
результатов и измерения повторяют.
8.3.3 Анализ холостой пробы
Холостые пробы, приготовленные по 8.2. анализируют одновременно с испытуемыми пробами
согласно 8.3.1 или 8.3.2.
За результат измерения массовой концентрации элемента в холостой пробе (С*0п) принимают
среднеарифметическое значение результатов измерений, полученных при последовательных вводах
холостой пробы в графитовую кювету(см. 8.3.1) или при анализе ее аликвот по 8.3.2.
Для обеспечения точности измерений в соответствии со значениями показателей, приведенны
ми в таблице 4. величина холостой пробы
Значение массовой концентрации элемента в холостой пробе не должно превышать 0.1 мкг/дм3
для кадмия и ртути. 2 мкг/дм3 для хрома, свинца имышьяка и 4 мкг/дм3для олова.
Если эти требования для холостой пробы не выполняются, необходимо найти и устранить ис
точник загрязнения, вновь приготовить по 8.2 холостую пробу и проанализировать ее.
Если пробы анализируют с разбавлением, то контрольную (холостую) пробу необходимо разба
вить идентично.
9 Обработка результатов измерений
Массовую долю определяемого элемента в пробе. X. мг/кг. вычисляют по формуле
х (c^-cXM)VQ-om
(4)
т
где С**, - массовая концентрация элемента в минерализате пробы (см. 8.3.1
или 8.3.2), мкг/дм3;
Схол- массовая концентрация элемента в холостой пробе (см. 8.3.3).
мкг/дм3;
V - объем минерализата. см3;
О - коэффициент разбавления;
0,001 - коэффициент согласования размерности единиц массы;
т - масса анализируемой пробы, г.
Результат измерений представляют в виде (X ± Д ) , мг/кг, где Д - абсо-лютная погрешность
измерений при доверительной вероятности Р = 0,95, которую вычисляют по формуле
Д = 0,01- А’ -5,(5)
где 0,01 - коэффициент пересчета;
X - массовая доля определяемого элемента, мг/кг;
5 - границы относительной погрешность измерений при доверитель
ной вероятности Р = 0,95, % (см. таблицу 4).
12