ГОСТ Р 55447-2013
Градуировочная характеристика представляет собой зависимость среднеарифметических зна
ченийвыходногосигналаспектрометра
(см. 7.5.1.4) от массы элемента, введенной в графитовую кювету.
Массу элемента, введенную в графитовую кювету. М, пг. вычисляют по формуле
M = C V ,(1)
гдеС - массовая концентрация градуировочного раствора. мкг/дм3;
V - объем градуировочного раствора, введенный в кювету, мм3.
7.5.1.6 Построение градуировочной характеристики
Используя программное обеспечение к спектрометру, устанавливают градуировочную характе
ристику и проверяют ее приемлемость. При необходимости проводят экспериментальную проверку
приемлемости градуировочной характеристики по процедуре контроля ее стабильности (см. 7.5.1.7).
7.5.1.7 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят каждый раз перед началом
работы на спектрометре и после каждых 15-20 измерений. При этом вводятся те же модификаторы,
что и при градуировке спектрометра.
В качестве образца для контроля используют градуировочный раствор определяемого элемента
(таблица 2). Допускается использование растворов других концентраций при условии, что масса эле
мента вдозируемом объеме соответствует диапазону градуировочной характеристики.
Дозируют образец для контроля не менее трех раз (объем дозы во всех случаях должен быть
постоянным и составлять от 10 до 40 мм3) в графитовую кювету спектрометра, проводят атомизацию по
7.5.1.4. При помощи программного обеспечения спектрометра вычисляют массу элемента в дози
рованном объеме с использованием градуировочной характеристики по 7.5.1.5, а затем - массовую
концентрацию элемента в образце для контроля для каждого ввода, их среднеарифметическое зна
чение. а также проверяют приемлемость полученных результатов, используя критерии, сформулиро
ванные изготовителем спектрометра.
Градуировочная характеристика признается стабильной, если отклонение найденного средне
арифметического значения массовой концентрации элемента от значения в образце для контроля не
более ± 12 %, т. е. выполняется условие:
( —<
0
,
12
,(
2
)
где С - среднеарифметическое значение результатов измерений массовой
концентрации элемента в образце для контроля, мкг/дм3;
С0- фактическое значение массовой концентрации элемента в образце
для контроля, мкг/дм3.
В этом случае градуировочная характеристика может быть использована для проведения даль
нейших измерений проб. В противном случае находят причины, приведшие к нарушению стабильно сти
градуировочной характеристики (ошибка в приготовлении раствора, исчерпан ресурс работоспо
собности графитовой кюветы и т. д.). устраняют их и вновь проводят градуировку спектрометра по
7.5.1.4.
Результаты, полученные после предыдущего контроля стабильности, считают сомнительными,
и измерения проб, проведенные в этот период, повторяют.
7.5.2 Градуировка спектрометра при определении ртути
7.5.2.1 Платинирование графитовой кюветы
Платинирование графитовой кюветы проводят при помощи раствора гексахлорплатиновой ки
слоты (см. 7.3.10.5) путем его дозирования в кювету и проведения атомизации в режиме, рекомендо
ванном изготовителем спектрометра. Дозирование и атомизацию проводят не менее пяти раз.
Платинирование необходимо повторять после проведения 50-60 измерений, а также при отри
цательных результатах контроля стабильности
градуировочной характеристики по 7.5.2.5.
7.5.2.2 Контроль чистоты раствора разбавления
Перед началом работы проверяют чистоту раствора разбавления, приготовленного по 7.3.10.2.
Для этого измеряют выходной сигнал спектрометра при дозировании 5 см3 раствора разбавления и
градуировочного раствора N
p
1(см. таблицу 2) согласно 7.5.2.3. Значение выходного
8