ГОСТ Р 55447—2013
сигнала спектрометра от градуировочного раствора № 1 должно превышать значение выходного сигна
ла от раствора разбавления не менее чем в 20 раз.
Если это требование не выполняется, то находят и устраняют причины загрязнений и заново готовят
раствор разбавления и градуировочные растворы.
7.5.2.3 Измерение градуировочных растворов ртути
Подготавливают спектрометр к работе с ртутно-гидридной приставкой и устанавливают пара
метры проведения измерений (расход аргона, температурные режимы и длительность отдельных
стадий) в соответствии с руководством по эксплуатации.
Вреакционныйсосудртутно-гидриднойприставкивводятдозатором
3 см3 восстановительного раствора хлорида олова по 7.3.10.4 и для удаления следов ртути,
загрязняющей восстановительный раствор, продувают его аргоном (расход 0.4-0.6 дм3/мин, время от
10 до 60 с в зависимости от чистоты реактивов). В реакционный сосуд вводят дозатором 5 см3 рас
твора разбавления или градуировочного раствора ртути, приготовленного по 7.3.10.6в) и
проводят измерение выходного сигнала спектрометра в соответствии с руководством по эксплуатации.
Массу ртути, соответствующую вводу 5 см3 градуировочного раствора, вычисляют по формуле
(D-
Измерения начинают с раствора разбавления, а затем последовательно вводят градуировочные
растворы в порядке возрастания массовой концентрации ртути. Раствор разбавления и каждый гра
дуировочный раствор измеряют от трех до пяти раз.
Затем, используя программное обеспечение к спектрометру, рассчитывают среднеарифметиче
ское значение выходного сигнала для всех вводов аликвоты определенного объема и проверяют
приемлемость полученных значений, используя критерии, установленные изготовителем спектромет
ра. При необходимости выявляют и устраняют причины неудовлетворительных результатов и повто
ряют ввод градуировочного раствора.
В качестве выходного сигнала спектрометра для нулевой точки (масса ртути равна нулю) берут
среднеарифметическое значение не менее трех последовательных значений, полученных для рас
твора разбавления (см. 7.5.2.2) при условии, что каждое значение не превышает установленный для
него уровень.
7.5.2.4 Построение градуировочной характеристики - по 7.5.1.6.
7.5.2.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики - по 7.5.1.7.
8 Проведение испытаний
8.1 Минерализация анализируемых проб
8.1.1 Минерализация анализируемых анализируемых проб для определения содержания
свинца, кадмия, хрома и олова
Для всех способов минерализации в случае, если неизвестен состав пробы, следует брать ана
лизируемую пробу максимальной массы для соответствующего способа. В тех случаях, когда не уда
ется добиться полной минерализации проб способом сухой минерализации (например, образуется
нерастворимый в кислотах остаток), используют мокрую минерализацию по 8.1.1.2 или минерализа цию
при повышенном давлении по 8.1.1.3.
Примечание - При определении содержания олова используется только мокрая минерализация по
8
.
1
.
1.2
8.1.1.1 Сухая минерализация
Способ сухой минерализации применяют для всех видов кормов, комбикормов и комбикормово
го сырья.
В фарфоровый или кварцевый тигель (чашку) помещают от 0.5 до 2,0 г анализируемой пробы,
взвешенной с погрешностью 1 0,001 г, и проводят минерализацию по ГОСТ 26929 (раздел 3). Полу
ченную золу растворяют в 1 см3 раствора азотной кислоты по 7.3.7. упаривают до влажных солей и
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25-100 см3раствором азотной кислоты по
7.3.2. Объем в колбе доводят до метки тем же раствором кислоты и перемешивают.
8.1.1.2 Мокрая минерализация
От 0.5 до 1.0 г анализируемой пробы, взвешенной с погрешностьюi 0.001 г,
помещают в колбу Кьельдаля и проводят минерализацию поГОСТ 26929 (раздел 4) или
по предлагаемой схеме.
К анализируемой пробе, помещенной в колбу Кьельдаля. добавляют 10 см3концентрированной
азотной кислоты и выдерживают не менее 15 мин. Затем постепенно нагревают колбу, упаривая объ ем
содержимого колбы до 3-5 см3. После этого осторожно добавляют 15 см3 перекиси водорода пор-
9