ГОСТ ISO 3960-2013
свежекипячемой водой (5.2). После гомогенизации переносят полученный стандартный раствор тио
сульфата натрия концентрацией 0.01 моль/дм3 в склянку из янтарного стекла.
Ежедневно перед использованием или для определения титра готовят свежий стандартный
раствор тиосульфата натрия концентрацией 0.01 моль/дм3 из стандартного раствора тиосульфата
натрия концентрацией 0.1 моль/дм3. Стабильность раствора ограничена и зависит от значения pH и
содержания свободного диоксида углерода. Для разбавления используют только свежекипяченую
воду, желательно продутую азотом.
9.2.2Определение титра стандартного раствора тиосульфата натрия (определение
коэффициента) концентрацией 0,01 моль/дм5
Взвешивают с точностью до 0.001 г в мерной колбе (250 см3 или 500 см3) (6.10 или 6.11) от
0,27 г до 0.33 г йодата калия (КЮз). разбавляют до метки свежекипяченой водой (5.2) и охлаждают.
С помощью пипетки (6.5) переносят 5 см3или 10 см3этого раствора йодата калия в колбу Эр-
ленмейера вместимостью 250 см3 (6.2). Добавляют 60 см3 свежекипяченой воды. 5 см3 соляной ки
слоты концентрацией 4 моль/дм3и 25 мг - 50 мг йодида калия (5.6) или 0.5 см3насыщенного раствора
йодида калия (5.7).
Титруют этот раствор йодометрическим (визуальным) методом для определения коэффици
ента для стандартного раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,01 моль/дм3(см. 9.2.1).
Рассчитывают точную концентрацию, с***, стандартного раствора тиосульфата натрия кон
центрацией 0,01 моль/дм3 по следующей формуле
• * У 6100()
Л
ио|
С’Ш‘ ~ Мы -К
-JVc^.100(1)
где т к,о3- масса йодата калия, в граммах;
6 - эквивалентная масса для определения титра (1 моль KIO3 = 3 молям 12);
V, - объем раствора йодата калия, использованного для определения титра (5 или 10 см3);
V2- общий объем раствора йодата калия, в миллилитрах (250 или 500 см3);
Уз - объем стандартного раствора тиосульфата натрия концентрацией 0.01 моль/дм3. использо
ванного для определения, в см3;
Рк,оз- концентрация по массе йодата калия, в граммах на 100 г;
Л
#к,о3- молекулярная масса йодата калия (214 г/моль);
с*,о- приблизительная концентрация стандартного раствора тиосульфата натрия концентрацией
0,01 моль/дм3, в молях на дм3(= 0,01).
9.3 Определение перекисного числа
9.3.1 Продувают тщательно очищенную колбу Эрленмейера (6.2) азотом или диоксидом угле
рода. Взвешивают в колбе с точностью до 0.1 мг:
а) 5.0 г
±
0,1 г пробы для испытания для ожидаемых значений перекисного числа от 1 до 30;
или
б) 10.0 г
±
0,1 г пробы для испытания для ожидаемых значений перекисного числа от 0 до 1.
Перед использованием колбу Эрленмейера промывают раствором ледяной уксусной кисло-
ты/изоокгана (5.5), чтобы гарантировать, что в колбе не содержится каких-либо окислителей или вос
становителей.
9.3.2 Растворяют пробу для испытания в 50 см3раствора ледяной уксусной кислоты/изооктана
при осторожном перемешивании до полного растворения.
В случае жиров с высокими точками плавления (твердые и животные жиры) осторожно добав
ляют к расплавленному жиру 20 см3изооктана (5.4) при осторожном перемешивании до полного рас
творения. и затем сразу же добавляют 30 см3 ледяной уксусной кислоты (5.3). Кроме того, при необ
ходимости. слабо нагревают пробу для испытания.
9.3.3 Добавляют 0.5 см3 насыщенного раствора йодида калия (5.7). Закрывают колбу Эр
ленмейера и перемешивают на магнитной мешалке (6.8) или вручную без аэрации в течение точно
60 с (используют таймер с точностью до
±
1 с).
9.3.4Открывают колбу Эрленмейера. немедленно добавляют 100 см3деминерализованной
воды, промывают притертую стеклянную пробку и перемешивают до полного растворения.
9.3.5Сразу же титруют выделяемый йод стандартным раствором тиосульфата натрия кон
центрацией 0.01 моль/дм3(5.9) от желто-оранжевой до бледно-желтой окраски раствора, а после до
бавления 0.5 см3раствора крахмала (5.10) - от фиолетовой до бесцветной. Заканчивают титрование,
как только раствор остается бесцветным в течение 30 с.
4