ГОСТ ISO 3960-2013
4 Сущность метода
Пробу для испытания растворяют в изооктаме и ледяной уксусной кислоте идобавляют йодцд
калия. Выделяемый перекисями йод определяют йодометрически (визуально) с помощью крахмала в
качестве индикатора и стандартного раствора тиосульфата натрия. Конечную точку титрования опре
деляют йодометрически (визуально).
5 Реактивы
5.1 Общие положения
Используют только реактивы признанного аналитического качества, если не указано иначе.
Все реактивы не должны содержать свободного кислорода.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Следует обращать внимание на национальные регламенты, оп
ределяющие обращение с опасными веществами и обязанности пользователя в соответствии
с ними. Необходимо следовать техническим, организационным и персональным мерам безо
пасности.
5.2 Вода, деминерализованная, кипяченая и охлажденная до 20 СС.
5.3
Л
едяная уксусная кислота, массовая доля 100 %, подвергнутая дегазации в ультразву
ковой бане под вакуумом или продувке током чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или
азота).
5.4 Изооктан, подвергнутый дегазации в ультразвуковой бане под вакуумом или продувке то
ком чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).
5.5 Раствор ледяной уксусной кислоты/изооктана, приготовленный смешиванием 60 см3
ледяной уксусной кислоты и 40 см3 изооктана (объемная доля ледяной уксусной кислоты:
<р= 60 см3/100 см3и объемная доля изооктана: ц> = 40 см3/100 см3).
Смесь подвергают дегазации в ультразвуковой бане под вакуумом или продувке током чисто
го и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).
5.6 Йодид калия, не содержащий йода и йодатов.
5.7 Насыщенный раствор йодида калия, массовая концентрация р = 175 г/100 см3. Раство
ряют приблизительно 14 г йодида калия примерно в 8 г свежекипяченой воды при комнатной темпе
ратуре.
Убеждаются в том, что раствор остается насыщенным (нерастворимые кристаллы). Хранят в
темноте и ежедневно готовят свежий раствор. Проверяют раствор следующим образом: добавляют
две капли раствора крахмала к 0.5 см3 йодида калия в 30 см3 раствора ледяной уксусной кисло
ты/изооктана. Если для образования синей окраски требуется более одной капли стандартного рас
твора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм3, отбрасывают раствор йодида калия.
5.8 Стандартный раствор тиосульфата натрия. c(Na2S20 3) = 0,1 моль/дм3
Для приготовления этого раствора используют только свежекиляченую воду, желательно про
дутую азотом. Этот раствор можно использовать в течение одного месяца. Хранить раствор следует
в склянке из янтарного стекла.
5.9 Стандартный раствор тиосульфата натрия, c(Na2S203) = 0,01 моль/дм3 (см. 9.2)
Необходимо ежедневно перед использованием или для определения титра готовить свежий
раствор из стандартного раствора тиосульфата натрия концентрацией 0.1 моль/дм3. Стабильность
раствора ограничена и зависит от значения pH и содержания свободного диоксида углерода. Для
разбавления используют только свежекипяченую воду, желательно продутую азотом.
5.10 Раствор крахмала, массовая концентрация р = 11/100 см3. Смешивают 0.5 г крахмала в
небольшом количестве холодной воды. При помешивании добавляют эту смесь к 50 см3кипящей во ды.
кипятят несколько секунд и немедленно охлаждают.
Раствор должен быть свежеприготовленным каждый день.
Рекомендуется для йодометрии использовать картофельный крахмал, поскольку он дает бо
лее темную синюю окраску. Можно также использовать эквивалентные реактивы.
5.11 Йодат калия (KIO3), эталон для определения титра.
5.12 Соляная кислота, c(HCI) = 4 моль/дм3.
’ ГСО 7104 - 94.
2