45
быть гомогенной, то есть каждая лаборатория должна использовать идентичные образцы для испытаний. Если имеются предположения, что образец может быть внутри неоднородным, в документ должны быть включены четкие указания по отбору и подготовке проб для испытаний. Определенные преимущества дает использование стандартных образцов (СО) в качестве нескольких проб для испытаний. Гомогенность СО гарантируется, и результаты измерений этим методом могут исследоваться на предмет установления систематической погрешности по отношению к аттестованному значению СО. Недостатком, как правило, является высокая стоимость СО. Во многих случаях это можно преодолеть путем перераспределения экземпляров СО. Что касается методики использования СО в качестве проб для испытаний - см. ИСО Руководство 33 [7].
8.4.3 Количество проб для испытаний
Количество испытуемых проб определяется диапазоном измеряемой характеристики, а также обусловлено зависимостью точности измерений от уровня. Во многих случаях количество испытуемых проб ограничивается предусмотренным объемом работы и наличием пробы для испытаний на требуемом уровне.
8.4.4 Количество лабораторий и количество измерений
8.4.4.1 Общие сведения
Количество лабораторий и количество измерений из расчета на лабораторию, необходимые для выполнения программы межлабораторного эксперимента применительно к обоим методам, зависят от:
a) прецизионности двух методов;
b) поддающегося обнаружению соотношения ρ или φ между показателями прецизионности двух методов; это минимальное отношение показателей прецизионности, которое экспериментатор должен стремиться выявить с высокой вероятностью на основании результатов экспериментов с использованием двух методов; прецизионность может быть представлена либо в виде стандартного отклонения повторяемости (и тогда соотношение выражается через ρ), либо в виде квадратного корня из средних квадратов показателей межлабораторной воспроизводимости (и тогда соотношение выражается через φ);
c) поддающейся обнаружению разности λ, между систематическими погрешностями двух методов (это минимальное значение разности между ожидаемыми значениями результатов, получаемых двумя методами на идентичных образцах).
Рекомендуется, чтобы для сравнения оценок прецизионности использовался уровень значимости, равный α = 0,05, и чтобы вероятность необнаружения выбранного минимального соотношения стандартных отклонений, или минимальной разности λ между систематическими погрешностями методов была равна β = 0,05.
При данных значениях α и β для определения разности λ может быть использована следующая формула
(13)
где А и В - подстрочные индексы, относящиеся к методам А и В соответственно;
σL2 - межлабораторная дисперсия, учитывающая различия между операторами и оборудованием;
σr2 - дисперсия повторяемости (оценивается средним арифметическим значением внутрилабораторных дисперсий);
n - количество результатов измерений, полученных в одной лаборатории на одном уровне;
p - количество лабораторий, участвующих в межлабораторном эксперименте. В большинстве случаев прецизионность метода В неизвестна. Тогда в качестве заменяющей величины следует использовать прецизионность метода А, что даст