35
сопоставления с лабораторией высокого рейтинга (см. 7.2.4).
7.2.2 Общие соображения по контрольным экспериментам
При планировании контрольного эксперимента должны быть рассмотрены следующие вопросы:
a) На каком количестве уровней (q) должен проводиться эксперимент? Этот вопрос изложен в подразделе 6.3 ГОСТ Р ИСО 5725-1.
b) Сколько повторных измерений (n) должно быть выполнено на каждом уровне?
c) Сколько лабораторий (p) примет участие в случае совместного оценочного эксперимента?
При планировании эксперимента необходимо также принять во внимание подраздел 6.1 ГОСТ Р ИСО 5725-1 и разделы 5 и 6 ГОСТ Р ИСО 5725-2.
Испытуемый материал должен быть отправлен в лабораторию анонимно, то есть таким образом, чтобы быть уверенным в том, что с ним будут обращаться как в обычной практике в данной лаборатории, не уделяя ему особого внимания.
7.2.3 Метод измерений, для которого имеются стандартные образцы
7.2.3.1 Общие положения
7.2.3.1.1 Когда имеются стандартные образцы, оценка может производиться в одной лаборатории. Поскольку прецизионность метода установлена, известное значение стандартного отклонения повторяемости используют при оценке внутренней прецизионности, тогда как систематическую погрешность определяют путем сопоставления результатов измерений с опорным значением.
Иногда бывает уместным ввести поддающуюся обнаружению систематическую погрешность лаборатории Δm в качестве минимального значения лабораторной систематической погрешности реализуемого метода измерений (см. 3.11 ГОСТ Р ИСО 5725-1), которую экспериментатор стремится выявить с высокой вероятностью на основании результатов эксперимента.
7.2.3.1.2 Для оценки внутренней прецизионности необходимо в пределах лаборатории выполнить повторяющиеся измерения. После рассмотрения вопросов, упомянутых в 7.2.2, испытуемый материал распределяют по q уровням и на каждом уровне выполняют n повторных измерений. Обрабатывая результаты, используют метод, приведенный в разделе 7 ГОСТ Р ИСО 5725-2. При оценке внутренней прецизионности внутриэлементное стандартное отклонение sr сопоставляют с известным стандартным отклонением повторяемости σr. Критерий приемлемости (критерий приемлемого значения прецизионности) определяют по соотношению
(1)
где
- это (1 - α)-квантиль
-распределения с ν = n- 1 степенями свободы. При отсутствии других установок уровень значимости α предполагается равным 0,05.
Приведенное выше неравенство должно быть справедливым для 95 % из q уровней. Как правило, q скорее всего невелико; это значит, что критерий (1) для лаборатории должен выполняться на всех q уровнях.
7.2.3.1.3 При оценке систематической погрешности среднее значение
для каждого уровня сопоставляется с соответствующим опорным значением μ. Поскольку
(2)
критерий приемлемости значения систематической погрешности определяется неравенством