ГОСТ 32015—2012
6.2 Подготовка хромато-масс-спектрометра к выполнению измерений
Подготовку хромато-масс-спектрометра к работе осуществляют в соответствии с техническим ру
ководством по эксплуатации прибора.
6.3 Приготовление растворов
6.3.1 Приготовление трис-буфера молярной концентрации 0,1 моль/дм3и pH 9,5
В мерную колбу вместимостью 1000 см3вносят 12,1 г трис(гидроксиметил)-амимо-метана и 7,3 г
кальция хлористого двухводного, растворяют в 800 см3деионизованной воды, измеряют pH, доводят
значение pH до (9.5 ± 0,1)соляной кислотой молярной концентрации 1моль/дм3 (6.3.7) и доводят объем
до метки деионизованной водой.
Срок хранения при температуре от 2 X до 4 °С — не более 1 мес.
6.3.2 Приготовление щелочного раствора для гидролиза
В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят 5,6 г гидроокиси калия, растворяют в 80 см3метано
ла и доводят объем до метки метанолом.
Срок хранения при температуре от 2 еС до 4 °С — не более 1 нед.
6.3.3 Приготовление ацетатного буферного раствора молярной концентрации 0,2 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3вносят 16.4 г натрия уксуснокислого, растворяют в 900 см3
деионизованной воды, измеряют pH. доводят значение pH до (5.2 ±0.1) концентрированной уксусной
кислотой идоводят объем до метки деионизованной водой.
Срок хранения при температуре от 2 ®С до 4 °С — не более 1 мес.
6.3.4 Приготовление «кислого» буферного раствора
Для приготовления «кислого» буферного раствора смешивают 1,7 см3соляной кислоты с 98.3 см3
ацетатного буферного раствора (6.3.3) в мерной колбе вместимостью 100 см3.
Срок хранения при температуре от 2 °С до 4 °С — не более 1нед.
6.3.5 Приготовление раствора для дериватизации
Для приготовления раствора МСТФАТМИС/ДТЭ смешивают 1000 мм3 МСТФА и 5 мм3ТМИС во
флаконе вместимостью 2 см3, добавляют к полученному раствору 2 мг ДТЭ.
Срок хранения при температуре от 2 вС до 4 °С — не более 1 нед.
6.3.6 Приготовление 2 %-ного раствора метоксиламин гидрохлорида в сухом пиридине
Для приготовления раствора 0.04 г метоксиламин гидрохлорида вносят во флакон вместимостью
4 см3и приливают 2 см3пиридина.
Срок хранения при комнатной температуре в вытяжном шкафу — не более 1 нед.
6.3.7 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3приливают 500 см3 деионизованной воды, вносят 81 см3
концентрированной соляной кислоты и доводят объем до метки деионизованной водой.
Срок хранения при комнатной температуре — не более 1 мес.
6.3.8 Приготовление растворов внутреннего стандарта
В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят 1 мг стандартного образца дейтрированных произ
водных. приливают 80 см3этанола, перемешивают и помещают раствор на 1 мин на ультразвуковую
баню, затем доводят объем до метки этанолом. В мерную колбу вместимостью 10 см3пипеточным доза
тором вносят 0.1 см3приготовленного раствора и доводят объем до метки этанолом.
Массовая концентрация раствора внутреннего стандарта составляет 0.1 мкг/см3.
6.3.9 Приготовление стандартного раствора С0 анаболических стероидов и производных
стильбена
В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят 10 мг стандартного образца, приливают 80 см3 эта
нола. перемешивают и помещают раствор на 1 мин на ультразвуковую баню, затем доводят объем до
метки этанолом.
Массовая концентрация каждого соединения в растворе С0составляет 0.1 мг/см3.
Срок хранения при температуре не выше минус 18 °С — не более 12 мес.
6.3.10 Приготовление стандартного раствора С, анаболических стероидов и производных
стильбена
В мерную колбу вместимостью 10 см3пипеточным дозатором вносят 0.1 см3 стандартного раство
ра С0(6.3.9) и доводят объем до метки этанолом.
Массовая концентрация каждого соединения в растворе С, составляет 1000 нг/см3.
Срок хранения при температуре от 2 вС до 4 °С — не более 4 мес.
5