ГОСТ 32015—2012
7.5.2 Времена удерживания анаболических стероидов и производных стильбена определяют при
анализе градуировочных растворов. Времена удерживания идентифицированных анаболических сте
роидов и производных стильбена в анализируемой пробе недолжны отличаться от времен удерживания
анаболических стероидов и производных стильбена в градуировочном растворе более чем на 2.5 %.
7.5.3 Данные о диагностических ионах дериватованаболическихстероидов ипроизводных стиль
бена указаны в таблице 2.
Т а б л и ц а 2 — Диагностические ионы дериватов анаболических стероидов и производных стильбена
Наименование аиаболичесюго
стероида и производною стильбена
Тримотилсилиповое
производное
Мотилосиы/триметил-
силиловое производное
Пемтафторпропиомоооо
производное
Тестостерон
417/432
268/358/374/389
401/417/565/580
Тестостерон d2
419/434
270/360/376/391
403/419/567/582
Нортестостерон
418
254/285/344/375
256/402/566
Нортестостерон 63
421
257/288/347/378
256/405/569
Метилтестостерон
301/341/356/446
305/319/415/430
Метилтестостерон d3
301/344/359/449
Прогестерон
458
273/286/341/372
375/427/445/460
Диэтилстильбэстрол
217/383/397/412
217/383/397/412
291/397/531/560
Диэтилстильбэстрол d6
220/386/400/418
220/386/400/418
294/403/534/566
Диемэстрол
381/395/410
381/395/410
395/530/543/558
Диенэстрол d2
382/397/412
382/397/412
397/530/545/560
Эстрадиол
285/326/416
285/326/416
237/359/401/564
Этинилэстрадиол
285/425/440
285/425/440
381/396/409/424
Тренболон
240/266/340/371
8 Обработка результатов ГХ-МС анализа
8.1 В соответствии сданными, полученными при анализе градуировочныхрастворов, оформляют
таблицу пиков с использованием программного обеспечения хромато-масс-спектрометра. Аналиты в
пробе идентифицируются по временам удерживания аналитов, определенным при анализе градуиро
вочных растворов. Метод обработки хроматограммы — внутренний стандарт. При этом используют
следующую формулу:
X, =(3)
ЗД
где X, — содержание /-го аналита в анализируемой пробе, мкг/кг:
S — площадь пика /-го аналита в анализруемои пробе;
SH— площадь пика внутреннего стандарта в анализруемой пробе;
Мл — содержание внутреннего стандарта о анализируемой пробе, мкг/кг;
kt— коэффициент отклика для /-го аналита.
8.1.1 Расчеты количества анаболического стероида и производного стильбена и площади пика
выполняются системой обработки данных в автоматическом режиме.
8.1.2 Результаты измерений округляют до второго десятичного знака и выражают в мкг/кг.
За окончательный результат измерений содержания ьтоаналита принимают среднеарифметичес
кое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости;
|X” J X’2l100<;r,(4)
*/
где X, и Ха — результаты параллельных определений содержания /-го аналита. мкг/кг;
х; — среднеарифметическое Х„ и Ха, мкг/кг;
г — предел повторяемости при Р = 0.95; значение приведено в таблице 6. %.
и