ГОСТ 32015—2012
8.1.3Для целей количественного и подтверждающего анализа допускается проведение измере
ний в различных режимах тандемной масс-спектрометрии. позволяющих получить требуемое количес
тво подтверждающих критериев. При количественном анализе допускается проведение измерения по
одному наиболее интенсивному иону в соответствии с требованиями, установленными в 8.2. Подтвер
ждающий анализ проводят при наличии не менее четырех диагностических критериев в соответствии с
требованиями, установленными в 8.2.
8.2Идентификацию анаболических стероидов и производных стильбена и их количественное
определение проводят с соблюдением следующих условий для масс-спектрометрического детектиро вания:
- молекулярный ион используют для идентификации, если присутствует в масс-спектре с относи
тельной интенсивностью не менее 10 %;
- относительная ионная интенсивность каждого издиагностических ионов должнабыть не менее 10%;
- соотношение сигнал/шум для каждого диагностического иона должно быть не менее 3/1.
Относительные интенсивности детектированных ионов, выраженные как процент от интенсивнос
ти самого интенсивного иона, должны соответствовать таковым из калибровочного раствора, в сопоста
вимых концентрациях, измеренные при тех же самых условиях, в пределах допустимых отклонений,
указанных в таблице 3.
Т а б л и ц а 3 — Максимально допустимые отклонения для относительных ионных интенсивностей
Относительная интенсивность
<%от основного лига)
Электронная ионизация
(ЭИ)-ГХ-МС {относительная}.
%
ГХ-МС®, (относительная).
%
Се. S0 %
±10
±20
* 20 % ДО 50 % включ.
±15
От 10% » 20% и
±20
Менее 10 %
±50
±25
±30
±50
При проведении подтверждающего анализа число диагностических ионов для каждого из
масс-спектрометрических методов определяют с учетом идентифицирующих критериев.
Для подтверждения каждого из анаболических стероидов и производных стильбена необходимы
минимум четыре идентифицирующих критерия. В таблице 4 установлено число идентифицирующих
критериев в зависимости от используемых масс-спектрометрических методов.
Т а б л и ц а 4 — Отношение между масс-слектрометрическими методами и количеством полученных идентифи
цирующих критериев
Масс-сп«ктрометричсс«ис методы
Количество идентифицирующих критериев,
полученных на диагностический ион
Масс-слектрометрия низкого разрешения (HP)
НР-МСГион предшественник
НР-МСв дочерние ионы
Масс-слектрометрия высокого разрешения <ВР>
ВР-МС" ион предшественник
ВР-МС" дочерние ионы
1.0
1.0
1.5
2.0
2.0
2.5
В таблице 5 показаны примеры числа идентифицирующих критериев (п — целое число), получен
ных для различных масс-спектрометрических методов.
Т а б л и ц а 5 — Примеры расчета идентифицирующих критериев
Методы ГХ-МС анализа
Число диагностических ионов
Количество
идентифицирующих
критериев
ГХ-МС |ЭИ или химическая ионизация <ХИ)]
ГХ-МС (ЭИ или ХИ) 2 производных
ГХ-МС-МС
ГХ-МС-МС
N
2 (Производное А) ♦ 2 (Производное 6)
1 предшественник и 2 дочерних
2 предшественника, каждый с 1 дочерним
п
4
4
5
12