ГОСТ 32015—2012
Проверяют приемлемость полученных значений коэффициента отклика к, для каждого а налита
анализируемых градуировочных уровней, используя неравенство
„max „m h
~
100<Ф.
(
2
)
к]
где К,тЛ1 — максимальное значение ьго коэффициента отклика;
КГЛ — минимальное значение /’-го коэффициента отклика;
К, — среднее значение /-го коэффициента отклика;
dt— относительная разность коэффициентов отклика.
Значения dt(при Р = 0.95) недолжны превышать: 5 % (п = 3) или 4 % (п = 2); п — число параллель
ных определений ьго коэффициента отклика для каждого градуировочного уровня.
6.4.4 При отсутствии дейтерированных производных анаболических стероидов и производных
стильбена используют метод абсолютной градуировки. Образцы для градуировки готовят по6.4.2, за ис
ключением введения раствора дейтерированных производных.
6.4.5 Расчеты коэффициента отклика и площади пика выполняют с помощью системы обработки
данных в автоматическом режиме.
6.4.6 Градуировочную характеристику считают приемлемой, если рассчитанное программным
обеспечением значение квадрата коэффициента корреляции для каждого аналита z 0.98. а значение
«Accuracy» для каждой точки градуировочной кривой находится в диапазоне 80 %—120 %.
6.4.7 Построение новой градуировочной кривой проводят после каждого включения газового хро
матографа (остановка работы для сервисного обслуживания или текущей профилактики).
6.5 Условия хроматографических измерений
6.5.1 Газовый хроматограф с масс-спектрометрическим детектором включают в соответствии с
руководством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают параметры, рекомендуемые изготовите
лем капиллярных колонок. Например, для кварцевой капиллярной колонки 30 м х0.25 мм х0.25 мкм
применяют следующие хроматографические условия:
- газ-носитель — гелий;
- скорость потока газа носителя 1 см3/мин;
- температура инжектора 280 “С;
- инжектор в режиме без деления потока;
- температурная программа колонки:
- начальная температура 100 °С в течение 0,5 мин;
- программируемый нагрев от 100 °С до 290 °С со скоростью 8,0 °С/мин;
- изотерма при 290°С до 40 мин;
- время анализа 40 мин;
- обьом пробы от 1до 5 мм3.
Допускается использование других хроматографических условий, обеспечивающих разделение
компонентов пробы.
6.5.2 Градуировку и настройку масс-спектрометрического детектора в режиме электронной иони
зации и тандемной масс-слектрометрии проводят согласно инструкции по эксплуатации прибора.
7 Порядок выполнения измерений
7.1 Обработка проб органов, тканей, мочи, желчи животных и кормов
7.1.1 100 г мышечной ткани, предварительно очищенной от грубой соединительной ткани, измель
чают на гомогенизаторе и взвешивают на лабораторных весах по5.0 г гомогенизированной пробы вдвух
флаконах вместимостью по 40 см3. Во флаконы добавляют 15см3трис-буфера (6.3.1). 5 мг протеолити
ческого фермента и пипеточным дозатором вносят по 50 мм3раствора дейтерированных стандартных
образцов массовой концентрации 10 нг/см3.
Флаконы закрывают крышкой с тефлоновой прокладкой и помещают на нагревательный модуль с
магнитной мешалкой при температуре 55 °С на 3 ч. Затем флаконы с образцами охлаждают до комнат
ной температуры и приливают 2 см3соляной кислоты. Гидролизат экстрагируют два раза по 15 см3ме-
тил-трет-бутиловым эфиром, собирая эфирные фракции вотдельный флакон. При неполном отделении
8