ГОСТ 32015—2012
П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч
ных стандартов а информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному
ука зателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по
выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если
ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться
заменяющим (изменен ным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, а
котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Идентификацию и количественное определение анаболических стероидов и производных стиль-
бена проводят методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (ГХ-МС) с ис
пользованием аналитических стандартов анаболических веществ с учетом критериев идентификации.
Количественное определение анаболическихстероидов и производных стильбена проводят мето
дом внутреннегостандарта по площади пика идентифицированных соединений относительно градуиро
вочной зависимости, полученной при анализе градуировочных растворов в аналогичных условиях.
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы
иматериалы
4.1При определении содержания анаболическихстероидов ипроизводныхстильбена применяют
следующие средства измерений и вспомогательное оборудование:
- хромато-масс-слектрометр. позволяющий проводить измерения в диапазоне масс от 45 до
650 атомных единиц массы (а. е. м.), с разрешением по шкале масс не более 1.0 а. е. м. и чувствитель
ностью в режиме ионизации электронным ударом: при инжекции в колонку 2 пг гексахлорбензола (ска
нирование в диапазоне от 45 до 350 а. е. м. за 1 с) отношение сигнал/шум на молекулярном ионе с
m/z 284 не менее 10/1;
- колонку кварцевую капиллярную 30 м х 0,25 мм х 0.25 мкм с индексом полярности неподвижной
жидкой фазы от пяти до 30;
- компьютер с установленным программным обеспечением для управления хромато-масс-спек-
трометром и обработки результатов измерений;
- автосамплер для газового хроматографа:
- бинарный жидкостный хроматограф со спектрофотометрическим детектором;
- ВЭЖХ (высокоэффективная жидкостная хроматография) колонка С18 250 мм х4.6 мм х 5 мкм;
- ВЭЖХ предколонка С18 10 мм х4.6 мм х 5 мкм;
- пипетки одноканальные переменного объема 10—100 мм3.40—200 мм3, 200—1000 мм3. 1—5 см3
с допустимой относительной погрешностью дозирования по метанолу не более 2 % (Transferpettor
Brand, Германия)*;
- весы класса точности I и класса точности II с дискретностью отсчета d = 0.01 мг. поверочным де
лением в = 100 d по ГОСТ 24104:
- модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом и
максимальной температурой термостатироеания 250 °С;
- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;
- испаритель ротационный со скоростью вращения от 20 до 280 об/мин итемпературным диапазо
ном нагревательной бани от 30 °С до 100 °С;
- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения ротора не менее 3500 об/с
идиапазоном рабочих температур от минус 10 ®С до 25 вС. с адаптерами для пробирок вместимостью
15, 50 см3и микроцентрифужных пробирок вместимостью 1.5 см3;
- картриджи для твердофазной экстракции объемом не менее 12 см3, заполненные обращен-
но-фазным сорбентом С18 с диаметром частиц не более 50 мкм;
- устройство вакуумное для твердофазной экстракции;
- флаконы стеклянные вместимостью 4 см3с завинчивающимися крышками и тефлоновыми про
кладками;
* Указанные материалы являются рекомендуемыми к применению. Эта информация приведена для удоб
ства пользователей настоящего стандарта.
2