ГОСТ РМЭК 61619—2013
9.1 Массив данных
Применение настоящего метода требует использования массива данных, содержащих как
экспериментальные данные, так и данные, полученные из литературных источников. Для каждого пи ка
единичного РСВ или совместно элюирующих родственных РСВ записывают следующие данные в
порядке увеличения экспериментального относительного времени удерживания (ERRT) (см. таблицу
А.1 приложения А):
- экспериментальное относительное время удерживания (ERRT);
■номера родственных РСВ;
- относительные коэффициенты отклика (RRF).
Два набора данных RRF. полученных на основании данных из [2]. представлены в таблице А.1
приложения А. Используя относительную долю каждого родственного РСВ в имеющихся в продаже
смесях, на основе (3]. [4] и [5] был вычислен средневзвешенный коэффициент отклика для каждого
пика родственного РСВ.
«Все вероятные варианты»
Некоторые родственные РСВ никогда не содержатся в имеющихся в продаже смесях РСВ.
Поэтому в тех случаях, когда совместно одним пиком элюирует более одного родственного РСВ. RRF
группы родственных РСВ оценивают исключением родственных РСВ. не обнаруженных в имеющихся в
продаже смесях. Этот набор данных используют при исследовании неизвестных смесей и смесей
имеющихся в продаже продуктов.
«Все возможные варианты»
Эта категория включает все 209 родственных РСВ. Этот набор данных установлен для при
менения с дехлорированными материалами.
Как видно из таблицы А.1 приложения А. при отсутствии совместного элюирования (например,
пик № 48). RRF каждого набора имеет одинаковое значение, а при совместном элюировании (напри
мер. пик No 49) наблюдают разные значения для разных наборов.
Значения RRF в таблице А.1 приложения А скорректированы для прибора, используемого для
калибровки, приведенной в разделе 11.
9.2 Совместно элюирующие родственные РСВ
Несколько родственных РСВ могут элюировать совместно одним пиком, и программа должна
группировать пики вместе, если они попадут в интервал ± 0.0015 от относительного времени удержи
вания (RRT). В таблице А.2 приложения А приведены RRT родственных РСВ и порядок элюирования.
10 Проверка характеристик прибора
Перед проведением первого испытания по настоящему методу после ремонта и замены ком
понентов оборудования (особенно детектора и колонки GC) проводят контроль программы управле
ния. Контроль должен включать в себя проверку диапазона чувствительности прибора, разрешения и
линейности. Регулярно через определенные интервалы времени контролируют правильность работы
прибора.
10.1 Проверка чувствительности
ECD должен иметь достаточную чувствительность для получения отношения сигнал/шум
(S/N) более 20 для 1 пг (10 12г) гексахлорбензола, введенного в колонку.
10.2 Проверка линейности
Отклик ECD пропорционален количеству введенных РСВ только в ограниченном диапазоне
концентраций; при избыточных количествах РСВ. проходящих через детектор, отклик становится не
линейным. Линейный диапазон определяют следующим образом.
10.2.1 Исходный раствор смеси выбранных родственных РСВ (5.6) разбавляют соответству
ющими объемами растворителя (5.1.1). содержащего 100 мг/см3 изоляционной жидкости (5.1.3), для
получения растворов, например с 1. 2, 5, 20. 50 и 100-кратным разбавлением. 500 мкл каждого рас
твора очищают по 11.1.3. помещают в мерную колбу вместимостью 5 см3, затем добавляют 10 мкл
раствора СЗО (5.1.4) и доводят до метки растворителем. Конечные степени разбавления будут,
например. 10. 20. 50. 200. 500. 1000. Каждый раствор содержит 20 нг/см3 СЗО и элюат из раствора
изоляционной жидкости концентрацией 10 мг/см3. В соответствии с используемым инжектором вводят
необходимое количество раствора (каждый раз одинаковое) в GC. используя условия работы хрома
тографа приведенные в разделе 8.
10.2.2 Рекомендуется использовать родственные РСВ 31. 118 и 180. которые обычно присут
ствуют в имеющихся в продаже смесях, и внутренний стандарт С209 (DCB).
Измеряют площадь или высоту пика Я, для родственных РСВ 31. 118. 180 и С209 в каждом
растворе и вычисляют концентрацию В, каждого родственного РСВ (мг/см3).
Правильность введенного объема проверяют по площади или высоте пика СЗО. Пло-
6