ГОСТ РМ ЭК 61619—2013
Т а б л и ц а 3 - Калибровочные родственные PCВ для ERRF
Номер пика
Номер сегмента
Номер родственного
РСВ (IUPAC)
ERRF (пример)
RRF (таблица А2)
12
22
33
49
63
74
90
95
102
1
2
3
4
5
6
7
8
9
18
31
44
101
118
138
180
170
194
0.028
0.114
0,225
0,356
0.477
0.574
0.703
0.759
0,877
0.275
0.493
0.460
0.587
0.764
0.726
1.137
0.659
1.640
11.5.3 Используя условия хроматографирования по разделу 8. вводят подходящую аликвоту
очищенного калибровочного раствора смеси родственных РСВ (5.7).
Определяют экспериментальные относительные коэффициенты отклика (по DCB) для род
ственных РСВ. перечисленных в таблице 3, по следующей формуле
А М
—г.——А Л/
E R R F , = y
,
r f
,
-(5)
где А - площадь/высота пика /-го родственного РСВ;
fA - концентрация внутреннего стандарта (DCB). мкг/см3;
А, - площадь/высота пика внутреннего стандарта (DCB);
М, - концентрация к о родственного РСВ. мкг/см3.
П р и м е ч а н и е - Предупреждение — Некоторые программы могут давать значения, обратные
ERRF.
Вычисляют среднеарифметическое значение ERRF не менее чем для трех определений.
11.5.4 Используя полученное значение ERRF и теоретическое значение RRF, приведенное в
таблице 3. вычисляют поправочный коэффициент К, для каждого родственного РСВ по формуле
К, = ERRF/RRF.(6)
Например, для родственного РСВ 180 сегмент 7, где полученное значение ERRF = 1.030, тео
ретическое значение по литературным данным RRF = 1,137 (таблица А.2 приложения А)
Кш = 1,030/1,137 = 0,906.
11.5.5 Умножают RRF всех пиков каждого сегмента хроматограммы (таблица А.1 приложения
А) на поправочный коэффициент, рассчитанный для соответствующего выбранного родственного
РСВ.
Пример —Сегмент 7: родственный РСВ 180, умножают каждый RRF на 0.906.
Результирующую таблицу скорректированных относительных коэффициентов отклика (CRRF)
для возможных и вероятных вариантов используют для массива данных (9.1).
11.6 Исследование хроматограмм
Хроматограммы исследуют визуально на наличие любых случайных пиков или хроматографи
ческих проблем и перекрывающихся пиков.
П р и м е ч а н и е - В продаже могут встретиться смеси тетрахлорбензилтолуопа. которые можно
ошибочно причислить к РСВ. Их идентифицируют по отличающейся форме пика на хроматограмме.
11.7 Вычисления результатов
11.7.1 Качественный анализ
Сравнивают хроматограммы пробы со стандартными хроматограммами, чтобы идентифици
ровать материалы, имеющиеся в продаже, такие как Aroclor® 1242,1254 и 1260 (см. рисунок В.1. при
ложение В).
11