ГОСТ РМ ЭК 61619—2013
ее содержание РСВ в растворе D
%— —
(
С помощью адаптера (5.9.2) присоединяют колонку с бензолсульфоновой кислотой (5.9.1) к
верхней части колонки с силикагелем (5.9.1).
Неподвижную фазу очищают, элюируя через колонку в сборе три раза по 2 см3растворителя
(5.1.1). Не допускают высыхания адсорбента.
11.1.3 Процедура очистки
Вводят (500 ± 5) мкл раствора А (11.1.1) в верхнюю колонку с бензолсульфоновой кислотой.
Добавляют 0.5 см3 растворителя и. используя низкий вакуум, равномерно распределяют про
бу по наполнителю верхней колонки. Перед элюированием выдерживаюу не менее 30 с.
Элюирование осуществляют при скорости потока не более 2 см^/мин. Колонки элюируют каж
дый раз. пока уровень растворителя не станет немного выше верхнего уровня адсорбента (за исклю
чением конечного элюирования).
Дважды элюируют колонки аликвотами растворителя (5.1.1) по 1 см3, собирая элюат в мерную
колбу вместимостью 5 см3. Отсоединяют верхнюю колонку с бензолсульфоновой кислотой и адаптер
и элюируют колонку с силикагелем двумя порциями по 0.5 см3 растворителя, собирая элюат в ту же
самую мерную колбу. Содержимое колбы доводят до метки растворителем (5.1.1) и
перемешивают энергичным встряхиванием. Этот раствор обозначают как раствор В и используют в
GC анализе.
Для некоторых проб может потребоваться дополнительная очистка (см. В.5. приложение В).
11.1.4 Выделение
Разбавляют раствор Aroclor® (5.2.1) растворителем (5.1.1) для получения концентрации 5
мг/дм3. Этот раствор обозначают как раствор С.
Очищают (по 11.1.3) аликвоту раствора С объемом 500 мкл. Получают элюат объемом 5 см3,
который обозначают как раствор D.
Разбавляют 500 мкл раствора С до 5 см3 растворителем (5.1.1) чтобы получить концентрацию
Aroclor® 0.5 мг/дм3. Этот раствор обозначают как раствор Е.
Добавляют по 50 мкл раствора внутреннего стандарта IS 2 (5.4.1) к раствору D и раствору Е.
Вводят растворы D и Е в газовый хроматограф и получают хроматограмму и таблицу распре
деления площадей для каждого раствора. Рассчитывают общее количество РСВ для Aroclor® в каж
дом растворе, используя внутренний стандарт (11.7.2.2), и вычисляют степень извлечения по форму ле
..
извлечения=
общ
--------
--------------------------- -----------
-----
100.
3
)
общее содержание РСВ в растворе Е
Вычисленное значение извлечения должно быть более 95 %.
11.1.5 Имеющиеся в продаже стандарты РСВ
Используют имеющиеся в продаже смеси РСВ (5.2.2) в масле концентрацией 50 мг/кг. Раз
бавлением (по массе) неиспользованной изоляционной жидкостью, не содержащей РСВ. получают
стандарт меньшей концентрации.
Имеющиеся в продаже стандарты РСВ также обрабатывают по 11.1.
11.2 Проверка фонового сигнала
Каждую новую партию растворителя проверяют на отсутствие побочных пиков пропусканием
через газовый хроматограф (GC) холостого раствора, приготовленного с изоляционной жидкостью
(5.1.3). не содержащей РСВ. по 11.1.
Холостой опыт проводят с каждой партией проб и не менее чем через каждые 20 проб.
11.3 Определение
11.3.1 Пробу и имеющиеся в продаже стандартные растворы РСВ. раствор В (11.1.3) вводят в
GC. GC запускают в оптимальных условиях по разделу 8.
11.3.2 Имеющиеся в продаже стандарты РСВ пропускают с каждой партией проб или не менее
одного раза на 10 проб. Выбирают стандарты, соответствующие пробам. Обычно пропускают стан
дарт Aroclor® 1260 в масле концентрацией 10 и 50 мг/кг (это самый типичный имеющийся в
продаже продукт), при необходимости используют другие стандарты. Холостой раствор и
контрольную пробу используют для контроля качества испытаний.
П р и м е ч а н и е - Можно получить хроматограммы всех РСВ. имеющихся в продаже, и использовать
для распознавания типа РС8.
11.3.3 Интегрируют хроматограмму для получения таблицы пиков по номерам, времени удер
живания. площади и/или высоте пика с помощью любой интегрирующей GC системы.
11.4 Определение ERRT
11.4.1 Пропускают испытуемую смесь (5.5). подготовленную по 11.1 в тех же условиях хрома-
9