ГОСТ РМ ЭК 61619—2013
В мерную колбу вместимостью 25 см3пипеткой (5.8.3) переносят 5 см3 раствора DCB (5.1.5) и
5 см3раствора СЗО (5.1.4) и доводят до метки растворителем (5.1.1).
5.4.2 Раствор внутреннего стандарта 0,5 (IS 0,5)
0.5 мг/дм3С209 (DCB). 0,5 мг/дм3СЗО.
Готовят по 5.4.1. используя мерную колбу вместимостью 100 см3.
5.5 Раствор испытуемой смеси (для оценки системы)
В мерную колбу вместимостью 20 см3взвешивают 0.500 г раствора Arodors® 1260 концентра
цией 50 мг/кг. 0.500 г раствора Aroclors® 1254 концентрацией 50 мг/кг, 1,000 г раствора Aroclors® 1242
концентрацией 50 мг/кг в изоляционной жидкости с точностью до 0.001 г (5.2.2).
Пипеткой добавляют 1 см3 раствора IS 2 (5.4.1) и доводят до метки растворителем. Перед
применением этот раствор очищают по 11.1.3.
5.6 Калибровка - исходный раствор смеси родственных РСВ
В мерную колбу вместимостью 20 см3 взвешивают 2.000 г изоляционной жидкости (5.1.3) с
точностью до 0.001 г и добавляют 1 см3 калибровочной смеси родственных РСВ (5.1.6). Доводят до
метки растворителем (5.1.1).
5.7 Калибровочный раствор смеси родственных РСВ (для определения коэффициента
чувствительности детектора)
Раствор для определения относительных коэффициентов готовят очищением 500 мкл исход
ного раствора (5.6) по 11.1.3.
Свежий раствор готовят ежемесячно.
5.8 Стеклянная посуда
5.8.1 Мерные колбы вместимостью 100. 50. 25. 10 и 5 см3(допускаемое отклонение не более ±
0.4 %).
5.8.2 Шприцы и пипетки
Шприц или пипетка вместимостью (500 ± 5) мкл.
Точные шприцы для газовой хроматографии вместимостью 1 мкл и 5 мкл.
5.8.3 Мерные пипетки класса А вместимостью 1. 2 и 5 см3.
5.9 Колонки и дополнительные приспособления для подготовки проб
5.9.1 Колонки для твердофазной экстракции, готовые или заполненные самостоятельно:
- колонка вместимостью 3 см3с силикагелем: масса силикагеля —500 мг с размером частиц 40
мкм:
- колонка вместимостью 3 см3с бенэолсульфоновой кислотой; масса бензолсульфоновой кис
лоты - 500 мг с размером частиц 40 мкм.
5.9.2 Адаптер для соединения двух колонок.
5.9.3 Вакуумная система с устройством для подключения к колонкам - необязательна.
6 Аппаратура
6.1 Газовый хроматограф (GC)
Газовый хроматограф высокого разрешения с точно воспроизводимым контролем температу
ры термостата, обеспечивающий разделение испытуемой смеси (5.5) в заданных условиях при ис
пользовании соответствующей колонки не хуже, чем приведено на рисунке А.1 приложения А (90
наблюдаемых пиков), и воспроизводящий относительное время удерживания с точностью ± 0.0015.
Линии подачи газа (газа-носителя и нагнетаемого) оснащают ловушками водяного пара и кис
лорода.
Система подачи газа-носителя (гелия или водорода) должна обеспечивать максимальную
эффективность работы колонки длиной 50 м и достаточное давление на входе в колонку.
Устройство, программирующее температуру термостата, должно обеспечивать диапазон тем
ператур. необходимый для получения требуемого разрешения.
6.1.1 Инжектор
Можно использовать инжектор для ввода проб непосредственно в колонку или инжектор с де-
лителем’без делителя потока.
6.1.2 Колонки
Используют капиллярную колонку из кварцевого стекла с нанесенной фазой из сшитого 5%-
ного фенил-метилсилоксана или колонку с аналогичной химически связанной фазой. Колонка должна
иметь следующие размеры:
длина - от 50 до 60 м;
внутренний диаметр - от 0.2 до 0,35 мм:
толщина пленки - от 0,1 до 0,25 мкм.
3