ГОСТ РМ ЭК 61619—2013
В.5 Процедуры очистки проб
В.5.1 Очистка серной кислотой
Переносят (2 ± 0.02) см! раствора А (11.1.1 настоящего стандарта) в мерную колбу вместимостью 20 см’.
Доводят до метки растворителем (5.1.1 настоящего стандарта). Перемешивают энергичным встряхиванием. Этот
раствор обозначают раствор В.1. Переносят 10 см3раствора В.1 в стеклянную колбу с притертой пробкой или дру гой
сосуд, осторожно добавляют 5 см1концентрированной серной кислоты, закрывают сосуд и содержимое энер гично
встряхивают с перерывами в течение 5 мин. Дают слоям полностью разделиться (примерно 15 мин).
При необходимости слои разделяют центрифугированием. Для газохроматографического анализа отбира
ют порцию из верхнего слоя.
В.5.2 Колонка с бензолсульфоновой кислотой/серной кислотой
Такая очистка аналогична процедуре очистки по 11.1 настоящего стандарта, за исключением того, что в
верхнюю часть колонки с бензолсульфоновой кислотой дополнительно добавляют смесь силикагеля с серной кис
лотой.
В.5.2.1 Приготовление смеси силикагеля с серной кислотой
Взвешивают (28 ± 1) г активированного силикагеля хроматографической чистоты (размер частиц —от 100
до 200 мкм) и (22 ± 1) г серной кислоты (концентрацией 96 %- 98 %) в колбе Эрленмейера вместимостью 200 см’.
Встряхивают до исчезновения всех хлопьев. Температура смеси значительно повышается.
При проведении работ защищаютлицо и руки.
Хранят смесь в закрытом эксикаторе над РгОь.
В.5.2.2 Подготовка колонки с комбинированной фазой: бензолсульфоновая кислота/серная кислота
Непосредственно перед процедурой подготовки пробы помещают (0.5 ± 0.05) г смеси сипикагель’серная
кислота в верхнюю часть 3 см3делительной колонки с бензолсульфоновой кислотой. Смесь сипикагель’серная кис
лота используют в течение одной недели.
Выполняют процедуру по 11.1 настоящего стандарта.
25