ГОСТ РМЭК 61619—2013
4 Сущность метода
Родственные РСВ определяют методом газовой хроматографии с программированием темпе
ратуры. В хроматографе используют высокоэффективную капиллярную колонку для разделения сме си
родственных РСВ на отдельные бифенилы или небольшие группы перекрывающихся РСВ.
Чувствительность электронозахватного детектора (ECD) может уменьшиться в присутствии
нефтяного масла. Для сведения к минимуму указанного эффекта в настоящем методе пробу разбав
ляют в 100 раз.
Для удаления большей части примесей, которые могут помешать определению, используют
процедуру подготовки пробы (очистку).
Для идентификации отдельных бифенилов или группы неразделенных бифенилов и облегче
ния вычисления экспериментального относительного времени удерживания (ERRT) добавляют кон
трольные вещества, время удерживания которых сравнивают с массивом данных пиков ERRT. Для
количественного определения добавляют внутренний стандарт.
Относительные коэффициенты отклика (RRF), полученные из массива данных (9.1) и скоррек
тированные по экспериментальным относительным коэффициентам отклика (ERRF) для контрольных
веществ, используют для количественного определения содержания отдельных бифенилов (или
группы родственных бифенилов) в идентифицированных пиках. Общее содержание РСВ вычисляют
суммированием полученных значений.
5 Реактивы и вспомогательные материалы
5.1 Реактивы и стандарты
Все реактивы и материалы, включая применяемые для очистки, не должны содержать приме
сей РСВ и веществ, на которые реагирует ECD.
5.1.1 Растворитель
Можно применять гексан, гептан, циклогексан или изооктан (2.2,4-триметилпентан). х. ч., не
содержащие примесей РСВ. с минимальным содержанием веществ, на которые реагирует ECD.
5.1.2 Гексахлорбензол
Гексахлорбензол чистотой не менее 99 % используют для проверки чувствительности детек
тора.
5.1.3 Изоляционная жидкость
Изоляционная жидкость, проверенная на отсутствие примесей РСВ или других мешающих
веществ такого же типа, которые могут присутствовать в образце.
5.1.4 Раствор родственного бифенила 30 (СЗО)
Раствор СЗО концентрацией 10 мг/дм3 в растворителе (5.1.1), приобретенный или приготов
ленный из материала чистотой не менее 99 %.
5.1.5 Раствор родственного бифенила 209 [С209 (DCB)], декахлорбифонила
Раствор DCB концентрацией 10 мг/дм3 в растворителе (5.1.1), приобретенный или приготов
ленный из материала чистотой не менее 99 %.
5.1.6 Калибровочные растворы выбранных родственных РСВ
Сертифицированные калибровочные смеси в растворителе (5.1.1). содержащие как минимум
следующие родственные РСВ концентрацией 10 мг/дм3 каждый: 18. 28. 31, 44. 52. 101, 118. 138. 149.
153, 170. 180.194 и 209 (см. В.З, приложение В).
5.2 Стандарты РСВ, имеющиеся в продаже (см. В.4, приложение В)
5.2.1 Растворы Aroclors® 1242,1254 и 1260 в растворителе (5.1.1)
Требуется концентрация не менее 50 мг/дм3. обычно в продаже - 1000 мг/дм3.
5.2.2 Растворы Aroclors® 1242,1254 и 1260 в масле
Растворы Aroclors® 1242. 1254 и 1260 концентрацией 50 мг/кг в неиспользованном изоляцион
ном масле - приобретенные стандартные растворы или приготовленные из чистого материала.
5.3 Газы для газовой хроматографии
5.3.1 Газ-носитель - гелий или водород чистотой не менее 99.99 %.
5.3.2 Нагнетаемый газ - аргон/метан, 95 %/5 %. Можно использовать азот чистотой не менее
99,99 %.
5.4 Внутренний стандарт/контрольные растворы
П р и м е ч а н и е - Стандарты хранят в темном прохладном месте.
5.4.1 Раствор внутреннего стандарта 2 (IS 2)
2 мг/дм3С209 (DCB), 2 мг/дм3СЗО.
2