ГОСТ РМ ЭК 61619—2013
зрачная область, удаляют встряхиванием с сульфатом натрия до получения прозрачной пробы.
Пробу гомогенизируют встряхиванием вручную в течение 3 мин. можно использовать ультра
звуковую ванну.
8 Условия работы хроматографа
8.1 Общие положения
Можно использовать рабочие условия, приведенные ниже, но для каждой GC-системы для
получения хроматограммы, аналогичной приведенной в приложении А, их оптимизируют разбавлени ем
испытуемой смеси (5.5). При использовании в качестве газа-носителя водорода удовлетворитель ное
разделение получают в течение 30 - 40 мин (рисунок А.1, приложение А). При использовании в
качестве газа-носителя гелия процедура разделения требует от 55 до 60 мин.
8.2 Инжектор
Устанавливают инжектор в соответствии с инструкциями изготовителя. Обычные установоч
ные параметры для настоящего анализа следующие:
Инжектор с делителем/без делителя потока;
Режим без делителя: температура - от 240 °С до 280 °С;
Режим с делителем: температура - от 250 X до 280 °С. коэффициент деления потока - от 5:1
до 50:14;
Инжектор для ввода проб непосредственно в колонку: температура - от 50 X до 110 X в за
висимости от используемого растворителя.
8.3 Программа температуры термостата
Режим работыС делителем потока
инжектора
Начальный
Без делителяВвод в колонку
потока
изотермический пе
риод. мин0 - 210.5
Начальная
температура. X1305070
Температурный
режим
От 130 X до 290 X
со скоростью 2.5 Х/мин
От 50 X до 130 X
со скоростью 40 Х/мин
со скоростью 2.5 Х/мин
От 70 X до 130 X со
скоростью 40 Х/мин
От 130 X до 290 XОт 130 X до 290 X
со скоростью 2.5 Х/мин
Время выдержи
вания при конечной
температуре, мин
55
5
Охлаждениедо
температуры.X1305070
8.4 Скорость потока газа-носителя
Регулируют давление на входе, обеспечивая скорость потока через колонку 1 см3/мин при
130 ’С (например. 270 кПа для Не).
П р и м е ч а н и е - Применение водорода в качестве газа-носителя позволяет снизить гидростатиче
ский напор в колонке и сократить время анализа.
8.5 Установочные параметры электронозахватного детектора (ECD)
Температура: от 300 X до 350 X .
Электрический регулятор: используют установочные параметры, рекомендованные изготови
телем прибора для обеспечения каилучших условий линейности детектора.
Скорость потока нагнетаемого газа: согласно рекомендациям изготовителя от 20 до 50
см3/мин.
9 Система обработки данных
Систему обработки данных приводят в состояние готовности в соответствии с инструкцией из
готовителя. Для большинства систем требуется определение не менее двух контрольных точек,
включая внутренний стандарт DCB.
5