ГОСТ Р 55119-2012
С.10.5 Процедура измерения значения современного углерода в карбонатах в растворе
NaOH
а) раствор карбоната перемещают в бутылку для экстракции:
б) присоединяют устройство для дозирования HCI:
в) очищают бутылку и дозатор (дегазация, удаление растворенных N2 и 0 2 из воздуха):
г) добавляют HCI в раствор карбоната;
д) удаляют водяной пар, применяя ловушку, заполненную ацетоном и сухим льдом;
е) образующийся С02 собирают в ловушку из нержавеющей стали, которую погружают в жидкий азот;
ж) маленькую пробу следует отобрать для определения ,3С на данном этапе;
и) перемещают С02 в установку для графитизации.
Газообразные пробы можно оставить в системе либо после освобождения из кварцевой трубки, либо после
того как они были уловлены жидким азотом с последующим нагреванием. Затем газ превращают в графит с ис
пользованием железного катализатора в соответствии с формулами;
С02 + Н2«— ♦Н20 + СО:
с о + н2 -— .н2о + С.
Вода, полученная в результате этой реакции, удаляется для обеспечения полного восстановления до графи
та. Это особенно важно для предотвращения фракционирования.
а - ампула с пробои в оиде С 02; Ь - Н2; с - датчик давления, d - электронный охлаждающий элемент [-18 ’ для улавливания
Н
2
0>: е - кварцевая трубка, f графитовая печь (800 ’С);
9
- порошок Fe
Рисунок С.4 - Установка для графитизации
Графит спрессовывается в тигле и помещается в ротор перед загрузкой в ускорительный масс-спектрометр.
В источнике ионов большой поток пучка ионов цезия (Cs+). сфокусированный на анод (мишень). Он высвобож
дает отрицательно заряженные атомы анода, производя 36 кэВ пучок С-ионов. Аноды расположены в 10
мм друг от друга, чтобы предотвратить перекрестное загрязнение и смещение во время распыления во
избежание появления лунок на электроде, приводящих к фракционированию. Затем пучок отрицательно
заряженных ионов фокусируется при помощи линзы в рекомбинаторе. На этом участке ряд магнитов удаляет
неионизированный углерод из пучка и разделяет 3 изотопа углерода (12С. 13С. 14С). Затем диск прерывателя
физически блокирует большинство 12С. что позволяет восстановить значительно ослабленный луч ионов
углерода для единовре менного введения в ускоритель. В тандемном ускорителе ионы углерода ускоряются,
после чего превращаются в С34 ионы при столкновении с атомами Аг в газовом десорбере. Эти положительно
заряженные ионы ускоря ются до 10 МэВ. Заряд 3+ выбран, потому что отношение массы к заряду 14С3*
уникально и дает возможность точно разделить их в высокоэнергетическом масс-спектрометре. Первый
элемент высокоэнергетического масс-спектрометра - магнит, поворачивающийся на 110 ", разделяющий в
ускорителе ионы 12С, 13С и 14С. Пучки 12С и 13С измеряются в чашке Фарадея (обычные токи 250 нА). Ионы
14С3* дополнительно очищают 33 * электроста тическим детектором и 90 " магнитом. Эти ионы измеряются в
ионизационной камере, заполненной изобутаном, изолированной от вакуума ускорителя тонкой металлической
фольгой (плотностью 250 мкг/см2). Обычно пробы обсчитывают в течение часа.
27