ГОСТ Р 55119-2012
а - o i 10 до 50 см. b - центральный провод под высокий напряжением (*v«). с - С 02;
d - стента счетчика, покрытая золотом ( ve); е - влетающая
0
частица: ( - стенка счетчика с эпектрическим потенциалом земли:
g - первичные электроны; h - вторичные электроны; I - ионное усиление: | - центральный провод под высоким напряжением.
Рисунок С.2 - Пропорциональный газовый счетчик
С.9.5.2 Процедура измерения значения совромонного углерода в карбонате в растворе
NaOH
а) расгвор карбоната перемещают в бутылку для экстракции;
б) присоединяют устройство для дозирования HCI;
в) убирают бутылку и дозатор (дегазация, удаление растворенных N-, и 0 2 из воздуха);
г) добавляют HCI в раствор карбоната;
д) удаляют водные пары, применяя ловушку, заполненную ацетоном и сухим льдом;
е) образующийся С02 собирают в ловушку из нержавеющей стали, которую погружают в жидкий аэот;
ж) С02 очищают, используя, например, активированный уголь, при 0 *С;
з) маленькую пробу следует отобрать для определения 13С на данном этапе (по желанию);
и) вычисляют обьем С02, учитывая температуру и давление и известный обьем системы улавливания;
к) перемещают С02 в пропорциональный счетчик (количество С02до 4 г);
л) проводят подсчет в течение нескольких дней до достижения требуемой прецизионности;
м) рассчитывают значение современного углерода, используя показатель импульсов пробы и показатель
импульсов холостого опыта.
Примечание - при использовании активированного утя для очистки картридж с ним должен быть пред
варительно нагрет в течение 1 ч для удаления следов радона (в активированном угле присутствуют следы нако
пления продуктов распада урана). Для других технологий очистки достаточно двух дней для избавления от следов
радона.
С.9.6 Вычисление результатов
Из показателя импульсов пробы вычитают показатель импульсов холостого опыта раствора NaOH и получа
ют результирующий показатель импульсов. Активность 14С (ртС), полученная стандартизацией результирующего
показателя импульсов с показателем импульсов стандартного образца (щавелевая кислота).
Если это необходимо, следует провести коррекцию изотопного фракционирования, после чего определяют
изотопное соотношение 13С/12С. Может произойти изотопное фракционирование при подготовке пробы, если об
рабатывают только часть С02 из сожженной пробы.
Если была применена коррекция изотопного соотношения ,3С/,2С. это обязательно должно быть упомянуто
в протоколе.
С.9.7 Прецизионность
Статистическая погрешность при измерении пробы, фона и стандартного образца является результатом под
счета распада исходя из статистического распределения Пуассона. Следовательно, прецизионность в итоге за
висит от числа зарегистрированных импульсов, где относительная погрешность обратно пропорциональна корню
квадратному из числа импульсов. Суммарная погрешность представляет собой сумму аналитических погрешно
стей и погрешностей стандартного образца и фона. Последние погрешности обычно малы по сравнению с погреш
ностями пробоотбора. При времени подсчета около нескольких дней обычно может быть получена прецизионность
0,3-0.4% .
Для определения содержания радиоуглерода в материале твердого топлива из бытовых отходов должны
соблюдаться следующие технические характеристики:
- диапазон от 5 до 110 ртС соответствует содержанию биогенного углерода от 5 % до 100 %;
- RSD 5 % в диапазоне от 5 до 10 ртС соответствует содержанию биогенного углерода от 5 % до 10 %;
- RSD 2 % в диапазоне от 10 до 110 ртС соответствует содержанию биогенного углерода от 10 % до 100 %.
25