ГОСТ Р 55119-2012
С.8.5 Проведение испытания
Абсорбционную колбу загружают известным объемом абсорбента С02. например карбаматом (Carbosorb).
Абсорбирующая способность Carbosorb для расчетов следует принять равной приблизительно 4.8-10’3 М.’мл: сле
дует использовать не более 80 % этой способности. Колбу следует охладить в ледяной бане перед процессом
абсорбции. Проба газа, полученная из дымового канала из газового мешка. В любом случае проба должны быть
высушена, и концентрация С02 высушенной пробы должна быть известна (либо путем контроля дымовых газов,
либо простыми анализами твердой пробы, которая была использована для получения С02). Если газ поступает
непосредственно из дымового канала, объем пробы должен быть измерен при помощи газового счетчика с учетом
поправки на объем С02. абсорбированного МОР (3-метоксипропиламин), активным компонентом Carbosorb. После
абсорбции С02 абсорбент перемещают в мерную пробирку, добавляют к нему равный объем сцинтилляционного
коктейля и гомогенизируют смесь.
Затем пробирку, содержащую смесь, помещают в LSC и проводят измерения. Обычно время измерения со
ставляет 6 - 24 ч.
Активность пробы сравнивают с активностью справочного материала. Число регистраций 14С (=0-импульсов
распада 14С в радиометрических детекторах (LSC) относится к числу регистраций сравнительного образца в том же
состоянии.
Следует применять дополнительные стандартные методы для проверки возникновения химического или
оптического тушения для каждой пробы. Для этой цели должны использоваться ,4С меченые компоненты.
Измерения должны проводиться вместе с измерением холостой пробы, которая представляет собой сцин-
типляционную пробирку, заполненную жидкостью для подсчета, рассчитанного на тот же период, что и проба для
испытания. Полученный результат фонового уровня для всей системы (аппаратов и реагентов) дается в СРМ или
DPM. После этого рассчитывается проба для анализа, результаты которой также даются в СРМ или DPM.
С.8.6 Расчет результатов
Из показателя импульсов пробы вычитается показание фона детектора (полезный показатель импульсов).
Активность 14С (DPM) получается путем нормализации полезного показателя импульсов к показателю импульсов
стандартного образца (щавелевой кислоты).
С.8.7 Прецизионность
Статистическая погрешность подсчета импульсов, фона и стандартного образца происходит от снижения чис
ла импульсов (Пуассон), поэтому точность результата зависит от числа зарегистрированных импульсов, где относи
тельная погрешность обратно пропорциональна квадратному корню из числа импульсов. Суммарная погрешность
затем комбинируется с аналитическими погрешностями и стандартными отклонениями и определением фона.
Предел обнаружения счетчика - важный параметр, так какой в значительной степени определяет чувстви
тельность всей аналитической процедуры. Чувствительность обычно выражается как «низший предел обнаруже
ния» (LLD). Это наименьшее количество радиоактивности, которое может быть статически выделено из фона. LLD
может быть рассчитан из времени подсчета пробы и скорости подсчета фона, предполагая, что время подсчета
фона и пробы одинаково:
где LLD - низший предел обнаружения
Ка - односторонний уровень значимости (достоверности), эквивалентный
1-а (а = ошибка 1-го рода):
Кр - односторонний уровень значимости (достоверности), эквивалентный 1-р (Р = ошибка 1 рода);
A
q
- фон в расчетах;
Т - время подсчета пробы и холостого опыта (s);
П- эффективность подсчета установки (OsqSl).
Правильный уровень значимости может быть определен только произвольно, часто придерживаются уровня
в 5 %, для которого Ко = Кр = 1.65. При времени подсчета 16000 с (266.67 мин) и 19 СРМ (0.3167 импульсов в с)
фона имеем низший предел обнаружения:
Для определения содержания радиоуглерода в материале твердого топлива из бытовых отходов должны
быть обеспечены следующие технические характеристики:
- диапазон от 1 до 15 DPM соответствует содержанию биогенного углерода от 5 % до 100 %;
- RSD 5 % в диапазоне от 5 до 1 DPM соответствует содержанию биогенного углерода от 5 % до 10 %;
- RSD 2 % в диапазоне от 1до 15 DPM соответствует содержанию биогенного углерода от 10 % до 100 %.
(С.1)
23