ГОСТ Р 55119—2012
С.5.4 Сжигание пробы на масштабированной лабораторной установке
Лаборатория должна иметь квалифицированный персонал, способный сжечь твердое топливо из бытовых
отходов на постоянной скорости с полным превращением углерода в С02. Для определения содержания ,4С
методом PSM углекислый газ собирают в емкость, промытую охлажденной смесью карбамата и подходящей
сцинтилляционной жидкости или раствором NaOH (4 моль/л). Для определения содержания 14С методом AMS
или BI используют промывную склянку для сбора углекислого газа, заполненную 4 моль/л раствором NaOH. В
результате поглощения С02 значительно снижается объем газа. Таким образом, газовый насос должен быть
газонепроницаемым.
Альтернативно С02 может быть собран в криогенной ловушке. В этом случае криогенную ловушку уста
навливают после из водяного затвора (сухой лед в этаноле или ацетоне). Очень важно избежать образования
жидкого кислорода, для чего ловушку нагревают чуть выше температуры кипения кислорода с помощью жидкого
аргона или осаждение проводится при пониженном давлении. При применении AMS метода С02 может быть со
бран оксидом меди (СиО) при гомогенизированном твердом топливе из бытовых отходов в плотно закрытой ва-
куумированной керамической трубке или трубке из высококремнеземистого стекла. Перед пропусканием через
трубку С02 в нее может быть введен водяной пар (до 3 Па) для удаления соединений серы. Трубку нагревают до
+900 "С в течение 3 - 5 ч. С02 собирают, разбив трубку дробилкой, присоединенной к стеклянной вакуумиро-
ванной линии сбора.
С.6 Измерения
Измерение содержания 14С должны быть выполнены методами, описанными в настоящем стандарте. Если
пробы направляют в специализированные лаборатории, то условия их хранения должны обеспечивать герметич
ность. чтобы С02 воздуха не попал в поглотительный раствор, а также не выделялся из раствора. Для проверки
герметичности проводят холостой опыт.
Для калибровки применяют стандартный образец угля, соответствующий 0 % содержания бомассы. Стан
дартный образец щавелевой кислоты соответствует содержанию биомассы 100 %. Смешивание этого стандартно го
образца с ископаемым топливом может облегчить сжигание, так как щавелевая кислота имеет низкое энергети ческое
содержание, что затрудняет процесс сжигания.
С.7 Расчет результатов
С.7.1 Поправочные коэф ф ициенты
До наземных испытаний водородной бомбы (начались приблизительно в 1955 году и завершились в 1962
году) уровень ,4С в атмосфере был постоянным с точностью до нескольких процентов в течение последних тыся
челетий. Следовательно, образец, созданный е течение этого периода, имеет четко выраженную «современную»
активность и вклад ископаемого углерода может быть определен непосредственно. Однако во время
испытаний ядерного оружия уровень содержания в атмосфере 14С повысился до 200 ртС в 1962 гаду, а к 2006
году снизился до 107 ртС. А
ктивность
пробы по 14С. образовавшейся с 1962 году, будет повышенной по
сравнению со средним уровнем 14С за все время накопления. В настоящее время 100 %-е значение биогенного
углерода принято равным 107 ртС. Исходя из значения 107 ртС вводится корректирующий коэффициент 0.93.
Для расчета содержания углерода в биомассе содержание 14С 100/0,93 ртС или 13.56/0,93 DPM на грамм
углерода рассматривают как 100 % содержания углерода в биомассе.
Значение поправки - 0.93 дается в соответствии со значением, указанным в ASTM D-6866-5.
Для достижения высокой точности измерений ртС следует провести коррекцию изотопного фракциониро
вания. для чего должно быть определено соотношение изотопов ,4С/12С и ,3С/12С. Во время обработки пробы мо жет
происходить такое фракционирование, если анализируется только часть сожженной пробы. В биомассе также
происходят небольшие изменения соотношения изотопов углерода, это зависит от типа фотосинтеза материала,
образующего биомассу. Большая часть биомассы (например, дерево) имеет биосинтез так называемого типа СЗ.
некоторые тропические растения (кукуруза, тропические травы) - фотосинтез типа С4. Для твердого топлива из
бытовых отходов применяется максимальная погрешность значительно ниже 1 % как для 100 % С4 биомассы,
значение 99 % биомассы будет измеряться, если проведена коррекция отсутствия изотопа.
Доля содержания биомассы по весу и доля содержания биомассы по энергии должны быть рассчитаны с
использованием углерода биомассы в твердом топливе из бытовых отходов и содержания углерода и энергии в
доле биомассы. По умолчанию для твердого топлива из бытовых отходов используют средние значения (см. та
блицу С.1). В таблице С.1 приведены материалы, которые присутствуют в часто используемых для изготовления
твердого топлива из бытовых отходов материалах, величины коры в таблице представляют смешанные древесные
материалы, такие как древесные опилки, величины древесины твердых пород представляют древесную фракцию в
общем. При расчете среднего показателя по твердому топливу из бытовых отходов принимают равными фракции
всех категорий. При общем содержании биомассы в твердом топливе из бытовых отходов около 50 % изменения в
различных долях материала биомассы твердого топлива из бытовых отходов незначительно. Если известно проис
хождение биомассы, то могут быть использованы более точные значения.
20