ГОСТ Р 55119-2012
о присутствии Na2C03. После сливания отстоявшейся жидкости с осадка почти бескарбонатный раствор разбавля ют
до необходимого объема. Следует принять меры предосторожности, так как растворение NaOH - экзотермиче ский
процесс, поэтому раствор может кипеть при разбавлении.
Для того чтобы использовать раствор NaOH для высокоточных измерений, он должен быть подготовлен
следующим образом:
- 6700 мл дистиллированной воды;
- 1120 г гранулированного NaOH:
- 300 мл насыщенного раствора BafOH^ (±25 г Ва(ОН)2 в 300 мл дистиллированной воды);
- растворяют гранулы NaOH в дистиллированной воде (возможно использование магнитной мешалки):
- смешивают растворы NaOH и Ва(ОН)2 при температуре 80 ’С. Раствор охлаждают до - 8 "С. прекращают
перемешивание и оставляют раствор при указанной температуре на ночь. Затем раствор фильтруют. Хрянят рас
твор в плотно закрытой емкости.
С.5 Процесс превращения углерода в пробе для определения содержания 14С.
С.5.1 Общие сведения
Существует три способа преобразования пробы в форму, доступную для определения углерода методом 14С:
1)сжигание в калориметрической бомбе:
2)сжигание в муфельной печи;
3)сжигание на масштабированной лабораторной установке.
Выделяющийся в результате сжигания углекислый газ поглощается раствором, соответствующим процессу
горения и выбранному методу определения 14С. При использовании PSM-метода обнаружения возможно примене
ние двух поглощающих растворов. Однако, если химический или оптический эффект гашения предсказуем (высо
кое содержание NOx. образование красящих веществ). С02 следует собирать при помощи раствора NaOH.
С.5.2 Сжигание пробы в калориметрической бомбе
С.5.2.1 Осуществление сжигания
Сжигания пробы в целях определения содержания энергии выполняют в соответствии с EN 15400. После
полного сжигания в калориметрической бомбе газ собирают в ячейку (С.5.2.2). После процесса PSM углекислый газ
пропускают через охлаждающую смесь карбамата и соответствующей сцинтилляционной жидкости. После опреде
ления содержания 14С методами AMS или BI углекислый газ собирают 4 молы’л раствором NaOH. Кроме того, при
применении метода AMS стеклянным шприцем отбирают около 2 мл С02из газовой камеры и направляют в AMS-
систему. Поскольку объем газа уменьшается и давление в бомбе выравнивается с атмосферным, в ней остается
некоторое количество газа, после его выпуска (при остаточном давлении 2.5 МПа 4 %-го газа после сжигания оста
ется в бомбе после выравнивания давления с атмосферным).
Для преодоления данного эффекта:
а) выполняют калибровку и анализ с учетом этого остаточного давления и вводят поправочный коэффициент.
б) используют вакуумный насос для извлечения оставшегося газа;
в) бомбу продувают аргоном или азотом (без С02) и поглощают С02 из продувочного газа.
С.5.2.2 Абсорбция газов пробы
Емкость с газообразной пробой соединяют с небольшим насосом, газ перекачивают по соединительной ли
нии в 20-миллилитровый стеклянный флакон, заполненный смесью 10 мл поглотительной жидкости (карбамат) и
10 мл сцинтилляционного коктейля: флакон находится в ледяной бане для поглощения тепла экзотермической ре
акции образования карбамата. Скорость работы насосадолжна быть от 50 до 60 мл/мин. То есть выведение газа
из емкости занимает от 2 до 3 ч. После сбора пробы начинают сцинтилляционный подсчет, учитывая также
холостые пробы для минимизации влияния на результат фона.
Измерения следует проводить как можно быстрее после сбора пробы (не позднее 1недели). Если приходит
ся хранить поглощенную пробу болев 1 недели, то С02 следует собирать 4 мопь/л раствором NaOH.
С.5.3 Сжигание пробы в трубчатой печи
Использование трубчатой печи возможно только для полного сжигания пробы. Для определения содержания
,4С методом PSM диоксид углерода должен быть собран охлажденной смесью раствора карбамата (Carboscrb) и под
ходящей сцинтилляционной жидкости или 4 М раствора NaOH. Для определения содержания 14С методом ASM или
BI диоксид углерода должен быть собран с помощью подходящего импинджера. заполненного 4 М раствором NaOH.
Альтернативно С02 может быть уловлен с помощью криогенного поглощающего фильтра. В этом случав
криогенный поглощающий фильтр должен состоять из водяного уловителя (сухой лед в этаноле или ацетоне), а
затем охлажденной ловушки. Следует соблюдать осторожность, чтобы предотвратить образование жидкого кисло
рода. который может образоваться при нагревании ловушки до температуры немного выше температуры кипения
кислорода, используя жидкий аргон или выполняя разделение при пониженном давлении.
19