ГОСТ Р 55119—2012
С.9 Определение 14С Методом бота-ионизации (BI)
С.9.1 Введение
Это обязательное приложение описывает процедуру определения ,4С методом BI в основном растворе кар
боната. полученного после сжигания пробы твердого топлива из бытовых отходов в калориметрической бомбе,
трубчатой печи или лабораторной масштабной установке для сжигания.
С.9.2 Сущ ность метода
Метод бета-ионизации основан на косвенном определении изотопа 14С. В этом методе используют излу
чение р-частиц 14С, происходящего из-за радиоактивного распада изотопа "4С. как в PSM. Методом определяют Р-
частицы посредством разрядов импульсов тока между высоковольтными электродами в пропорциональном га
зовом счетчике. Эти импульсы инициируют Р-частицы. Принцип обнаружения напоминает способ работы счетчика
Гейгера-Мюллера (GM). различие заключается в деталях электронной лавины в счетчике. Для использования этого
метода проба должна быть в форме С02 или превращена в С02. так же как и в большинстве случаев применения
метода PSM.
С.9.3 Реагенты и материалы
- раствор HCI (5 М);
- раствор NaOH (4 М):
- сухой лед;
- ацетон или этанол;
- жидкий азот;
- стандартный образец щавелевой кислоты;
- активированный уголь.
С.9.4 Оборудование
- система преобразования в С02 захваченных 4 М раствором NaOH карбонатов;
- система очиегхи С02. например использование активированного угля;
- система получения фиксированного количества пробы, например путем регулирования давления С02 в
фиксированном объеме и известной температуры газа;
- система подготовки стандартных и холостых проб;
- система подсчета нижнего уровня с использованием газового пропорционального счетчика;
- инструменты, используемые для измерения BI. Для того чтобы обнаружить радиоуглерод, воздействие
фона должно быть сведено к минимуму. Газ {в данном случае очищенный С02, получаемый из газообразных
продуктов горения) загружают и подсчитывают в счетных медных трубах (ультрачисгая медь), и желаемый низ
кий фон получают применением плотного экранирования старым свинцом и противофазной фильтрации кос
мической радиации. Обычно приборы BI расположены ниже поверхности земли, в подвалах, чтобы обеспечить
дополнительную защиту от космической радиации. Обычное время подсчета - несколько дней при
измерениях низкого уровня.
С.9.5 Испытания
С.9.5.1 Процедура определения 14С бета-ионизацией
Карбонат, получаемый при сжигании твердого топлива из бытовых отходов, превращается в С02 подкисле
нием раствора NaOH соляной кислотой. С02 очищают, чтобы он подходил в качестве счетного газа в газовом про
порциональном счетчике, например удалением электрон-отрицательных примесей, таких как кислород, S02 или
водные пары, посредством активированного угля. На этом этапе также удаляется радон. Чистота газа критически
важна (например. 0 2 может быть ниже нескольких долей на миллион).
Проба подсчитывается в течение нескольких дней в системе низкоуровневого счета для достижения числа
импульсов, достаточного для статистической прецизионности.
С02 подводится под давлением в центральной трубке (обычно 2 - 3 бар), и высокое напряжение подается
между центральным проводом и стенкой счетчика. Акт ионизации, такой как образование р-частицы в процессе
распада 14С, создает ионизационный след и лавину электронов. Эта лавина измеряется как электрический им
пульс. Любые примеси в газе будут гасить умножение электронов, что приводит к незарегистрированным актам
распада.
24