ГОСТ 32168—2013
- температура колонки (30 ± 1) °С;
- скорость потока 1,3 см3/мин;
- подвижная фаза — элюент по 6.6.2.2.а);
- объем вводимой пробы 20 мкл.
Значение времени удерживания: фруктозы — (5,2
1
0,3) мин;
глюкозы — (6,0
1
0,3) мин;
сахарозы — (8,5 ± 0,3) мин:
мелецитозы — (18,0 ± 0.3) мин.
Стандартный раствор сахаридов, приготовленный по 6.6.2.2,б), и раствор меда, приготовленный
по 6.6.2.2.В), последовательно хроматографируют не менее трех раз каждый в указанных выше
условиях.
П р и м е ч а н и е — Объемы инжекции раствора меда и стандартного раствора должны быть одинаковыми.
При анализе каждой пробы выполняютдва параллельных определения.
6.6.2.4 Обработка и представление результатов испытаний
а) Качественная оценка
Путем сравнения времен удерживания в ВЭЖХ-спектрах стандартного раствора и раствора меда
проводят качественное обнаружение определяемых сахаридов.
б) Количественноеопределение
Количественное определение осуществляют методом внешних стандартов по площадям или
высотам пиковопределяемых сахаридов вВЭЖХ-спектре раствора меда поотношению кстандартным
растворам сахаридов.
Массовую долю сахаридов X. %, рассчитывают по формуле
Х=100(1)
где А, — площадь пика соответствующего сахарида в растворе меда;
V, — общий объем раствора меда, см3;
т2— масса сахарида, содержащаяся встандартном растворе V2, г;
А2— площадь пика соответствующего сахарида встандартном растворе;
V, — общий объем стандартного раствора, см3;
т , — масса пробы меда. г.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
в) За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатовдвухпарал
лельных определений, полученных в условиях повторяемости, если абсолютное расхождение между
ними не превышает предела повторяемости г. Значение предела повторяемости г приведено в таб
лице 4.
При превышении предела повторяемости гцелесообразно провести дополнительное определе
ние значения массовой доли сахаридов иполучить еще один результат. Если при этом абсолютноерас
хождение (Хма,с-Х м<1И)результатов трех определений не превосходит значения критического диапазона
C /W 3 ), то 8 качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение
результатов трех определений. Значение критического диапазона CRc95(3) приведено втаблице 4.
При невыполнении этого условия проводят повторные испытания.
г) Абсолютное расхождение между результатами испытаний, полученными вдвухлабораториях,
не должно превышать предела воспроизводимости R. При выполнении этого условия приемлемы оба
результата испытаний и в качестве окончательного результата может быть использовано их среднеа
рифметическое значение. Значение предела воспроизводимости R приведено втаблице 4.
Т а б л и ц а 4 — Диапазоны измерений, показатели точности и прецизионности определения массовой доли
редуцирующих сахаров, сахарозы, мелецитозы методом ВЭЖХ при доверительной вероятности
Р *
0.95
Наименование
сахарида
Диапазон
измерений
массовой доли
сахарида X, %
Предел
повторяемости
г
%
Критический
диапазон
CR
0.95(3).
%
Предел
воспроизводимости
R.%
Показатель точности
(границы абсолютной
погрешности),
i Д. 4i
Фруктоза
30.0—43.0
0.04 X
0.06 X
0.04 X
Глюкоза
22.0—40.0
0.06 X
0.10 X
0.07 X
Сахароза
0.1—8.0
0.03
X
0.04 X
0.15 X
0.20 X
0.30 X
0.20 X
Мелецитоза
0.5—4.0
0.20 X
0.30 X
0.40 X
0.30 X
5