ГОСТ 32168—2013
Колонка хроматографическая с аминмодифицироваммым диоксидом кремния длиной 250 мм (или
150 мм) с внутренним диаметром 4,6 мм.
Предколоика с картриджем Phenomenex С,е(ODS)4
х
3 мм.
Микрошприцы вместимостью от 0.010 до 0.050 см3 для жидкостной хроматографии (в случае
использования инжектора).
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ
ного взвешивания i 0,003 г.
Система получения воды квалификации «для ВЭЖХ» Millipore Simplicity или аналогичная.
Устройстводля фильтрации идегазации.
Колбы мерные 1(2)-100-2(ПМ) по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-25 по ГОСТ 29227.
Цилиндры 3-50(100)по ГОСТ 1770.
Стаканы В-1-100 ТС поГОСТ 25336.
Колбы конические КН-1(2.3)-250-29/32(34) ТС по ГОСТ 25336.
Дозаторы 1-канальные механические с варьируемыми объемами дозирования 0.010—0,100 см3,
0,100—1,0 см3, 1,0—5,0 см31-го класса точности.
Фильтр нейлоновый импортный на шприце с размером пор 0.45 •10-®м.
Баня водяная с диапазоном регулировки температуры от 20 °С до 100 °С.
Палочки стеклянныелабораторные оплавленные длиной от 15 до 20 см.
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии.
Метанол для жидкостной хроматографии.
Фруктоза с содержанием основного вещества не менее 99,0 %.
Глюкоза с содержанием основного вещества не менее 99.0 %.
Сахароза с содержанием основного вещества не менее 99,0 %.
Мелецитоза с содержанием основного вещества не менее 99.0 %.
Водадля лабораторного анализа по [11категории 1.
Допускается использование других средств измерений и вспомогательного оборудования по мет
рологическим. техническим характеристикам икачеству не ниже указанных внастоящем стандарте.
Допускается использованиедругих реактивов по качествуи чистоте не ниже вышеуказанных.
6.6.2.2 Подготовка киспытаниям
а) Приготовление элюента для ВЭЖХ
В конической колбе вместимостью 250 см3по ГОСТ 25336 смешивают 80 см3ацетонитрила для
ВЭЖХ и 20 см3воды для лабораторного анализа по [1]. Раствор элюента пропускают через устройство
для фильтрации и дегазации. Раствор при необходимости хранят при температуре 4 °С — не более
30 сут.
б) Приготовление стандартного раствора сахаридов
Фруктозу массой (2,000 ± 0,001) г, глюкозу (1,500 ± 0,001) г, сахарозу (0,250 i 0,001) г, мелецитозу
(0.150 ± 0,001) г растворяют в воде для лабораторного анализа в одной мерной колбе вместимостью
100см3поГОСТ 1770.Добавляют25 см3метаноладля ВЭЖХ. Объем раствора вколбе доводят до метки
водой для лабораторного анализа, перемешивают. Полученный раствор фильтруют через нейлоновый
фильтрс размером пор 0.45 •10-6м.
Раствор хранят в холодильнике при температуре 4 °С — не более 30 сут или при температуре
минус 18 *С — не более 180 сут.
в) Приготовление раствора меда
В стакан вместимостью 50 см3помещают пробу меда массой (5,000 ± 0,001) г. подготовленного
по 6.2. К пробе приливают 10—20 см3дистиллированной воды поГОСТ6709, мед тщательно растирают
стеклянной палочкой и переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см3. Обработку пробы
повторяют два—три раза до полного растворения меда, затем стакан несколько раз обмывают неболь
шими порциями дистиллированной воды, которые также сливают вмерную колбу, при этом объем жид
кости не должен превышать 2/3 объема колбы. Добавляют 25 см3метанола. Объем раствора в колбе
доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Полученный раствор фильтруют через
ней лоновый фильтр с размером пор 0,45 •10-6м.
Раствор хранят в холодильнике при температуре 4 ’С — не более 30 сут или при температуре
минус 18 X — не более 180 сут.
6.6.2.3 Проведение испытаний
Условия хроматографического анализа:
- колонка Eclipse XDB-C18, 5 мкм, 150 х 4,6 мм (см. 6.6.2.1);
- предколонка с картриджем Phenomenex С18 (ODS)4 х 3 мм (см. 6.6.2.1);
4