ГОСТ 31982—2012
12 Контроль точности измерений
12.1 Контрольстабильности градуировочнойхарактеристикипроводятне режеодногораза впять
дней. Повторноанализируютобразцыдляградуировкихроматографапоб.4 и определяюткоэффициен
ты откликадля каждогобета-адреностимулятора (два параллельныхопределения) в техже условиях, в
которыхбыла установлена градуировочная характеристика. Градуировочную характеристику признают
стабильной, если коэффициентоткликадля каждого издвух параллельныхопределений отличается от
значения, установленного при градуировке, но болеечем на 10 %. Если градуировочнаяхарактеристика
нестабильна, градуировку хроматографа проводят повторно.
12.2 Контроль смещения результатов измерений с помощью стандартных образцов проводят не
реже одного раза вмесяц. С использованиемстандартной процедуры подготовки пробпроводят анализ
стандартных образцов в соответствии с разделом 7 и получают результат измерений содержания /-го
бета-адреностимулятора (Xt е, мкг/кг). Результаты измерений признают удовлетворительными при
выполнении неравенства
где X, с— содержание /-го бета-адреностимулятора в анализируемом стандартном образце, мкг/кг;
X, а — аттестованное значение содержания/-го бета-адреностимулятора в стандартном образце,
мкг/кг;
U, с— расширенная неопределенность (при коэффициенте охвата
к
= 2) результата измерений
содержания /-го бета-адреностимулятора. полученного при соблюдении требований настоя
щего стандарта, мкг/кг, рассчитывается поформуле
где U, а — расширеннаянеопределенность(прикоэффициенте охвата
к
- 2) аттестованного содержа
ния/-го бета-адреностимулятора в аттестованном стандартном образце в соответствии с
паспортом (сертификатом) на конкретный стандартный образец, мкг/кг.
13 Требования безопасности
13.1 Используемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го класса опасности по
ГОСТ 12.1.007, при работес ниминеобходимособлюдатьтребованиябезопасности, установленныедля
работс токсичными, едкими илегковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.
13.2 Помещения, в которых проводят анализ и подготовку проб, должны быть оборудованы при
точно-вытяжной вентиляцией.
13.3 Операции по приготовлению идозированию градуировочных растворов следует проводить
под тягой в вытяжном шкафу.
13.4 При проведении испытаний следует соблюдать ГОСТ 12.2.085 и правила устройства и безо
пасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, действующие на территории государства,
принявшегостандарт.
13.5 При выполнении измерений на хромато-масс-спектрометре следует соблюдать правила
электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019. пожаровзрывобезопасности по ГОСТ 12.1.018 и
инструкцией по эксплуатацииприбора.
13.6 К выполнению измерений методом газовой хроматографии допускаются лица, владеющие
техникой ГХ-МС иизучившие инструкции по эксплуатации применяемой аппаратуры.
14