ГОСТ 31982—2012
6.3.4 При отсутствии дейтерироваммых производных бета-адреностимуляторов используют
метод абсолютной градуировки. Градуировочные растворы бета-адреностимуляторов (не менее трех
уровней массовой концентрации от 1до 100 нг/см3на пробу) вносят в заведомочистые матрицы на ста
дии внесения внутреннего стандарта так же. как для метода с дейтерированными производными.
Каждый градуировочный уровень анализируют не менее двух раз.
6.3.5 Расчеты коэффициента отклика и площади пика выполняют с помощью системы обработки
данных в автоматическом режиме.
6.3.6 Градуировочную характеристику считают приемлемой, если рассчитанное программным
обеспечением значение квадрата коэффициента корреляции для каждого бета-адреностимулято-ра
^ 0.98. а значение «Accuracy» для каждой точки градуировочной кривой находится в диапазоне 80
%—120%.
6.3.7 Построение новой градуировочной кривой проводят после каждого включения газовогохро
матографа (остановка работы для сервисногообслуживания или текущей профилактики).
6.4Условия хроматографических измерений
6.4.1 Газовый хроматограф с масс-спектрометрическим детектором включают в соответствии с
руководством (инструкцией) поэксплуатации и устанавливают параметры, рекомендуемые изготовите
лем капиллярныхколонок. Например, для кварцевой капиллярной колонки 30 м х 0,25мм х 0.25мкм при
меняют следующиехроматографические условия:
- газ-носитель — гелий;
- скорость потока газа-носителя 0,8 см3/мин;
- температура инжектора 280 °С;
- инжектор в режиме безделения потока;
- температурная программа колонки:
начальная температура 100 °С в течение 0.5 мин;
программируемый нагревот 100 °Сдо200 °С со скоростью 25,0 °С/мин;
программируемый нагревот 200 °С до 225 °Ссо скоростью 4.0 °С/мин;
программируемый нагревот 225 °С до270 °С со скоростью 20,0 гС/мин;
- изотерма при температуре 270 еСдо 20 мин;
- время анализа 20 мин;
- объем пробы от 1до 5 мм3.
Допускается использование других хроматографических условий, обеспечивающих разделение
компонентов пробы.
6.4.2 Градуировку инастройку масс-спектрометрическогодетектора в режимеэлектронной иони
зации и тандемной масс-слектрометрии проводятсогласно инструкции поэксплуатации прибора.
7 Отбор проб
7.1 Отбор проб
7.1.1 Отбор проб мяса и мясных продуктов, включая мясо и продукты из мяса птицы — по [1].
7.1.2 Объем отбираемых проб мочи должен быть не менее40 см3.
Объем отбираемых пробжелчи должен быть не менее 30 см3.
Масса отбираемых проб пигментированной шерсти — не менее 10 г.
Отобранные пробы мочи ижелчи приотсутствии возможности испытания в день отборазаморажи
вают при температуре минус20 °С.
7.1.3 Отбор проб комбикормов — поГОСТ 13496.0.
7.2 Подготовка проб
7.2.1 Обработка проб органов, тканей, мочи, желчи, шерсти животных и кормов
7.2.1.1 100 г мышечной ткани, предварительно очищенной от грубой соединительной ткани,
измельчают на гомогенизаторе ивзвешивают на весах по 10.0 г гомогенизированной пробы вдвух фла
конахвместимостью по40 см3.Во флаконы добавляют 20 см3трис-буфера (6.1.1). 10 мг протеолитичес
кого фермента и пипеточным дозатором вносят по 50 мм3 раствора дейтерированных стандартных
образцов массовой концентрации 10 нг/см3.
Флаконы закрывают крышкой с тефлоновой прокладкой ипомещают на нагревательный модуль с
магнитной мешалкой при температуре 55 °С на 3 ч. Затем флаконы с полученным гидролизатом охлаж
дают до комнатной температуры, измеряют pH и. при необходимости, доводят значение pH до 5.0 хлор
ной кислотой. Флаконы с пробами помещают на центрифугу и центрифугируют при 3000 об/мин о
8