ГОСТ 31982—2012
концентрацииис = 2моль/дм3(6.1.10). Затем вофлаконы вносят пипеточнымдозатором по50 мм1смеси
дейтерированных стандартныхобразцов массовой концентрации с = 10нг/см3.
Флаконы ставят на нагревательный модуль с магнитной мешалкой на 1ч при температуре 85 °С.
Затемохлаждаютдо комнатнойтемпературы, добавляют 10см3метил-третбутиловогоэфира, экстраги
руютдва раза по 5 мин, собирая эфирную фракцию в выпарительную колбу вместимостью 100 см3.Для
полногоотделения метил-третбутилового эфирафлаконы помещают на центрифугу и центрифугируют
при 3000 об/мин в течение 5 мин. Затем во флаконы вносят по 5 г натрия хлористого, перемешивают и
повторно экстрагируютдважды по5 мин с 10 см3смесиэтиловогоэфирауксуснойкислоты иизопропило
вогоспирта в соотношении 60:40. Объединенные экстракты упаривают на ротационном испарителе при
температуреневыше40СС. Ксухомуостаткуприливают10 см3фосфатногобуферного раствора(6.1,3)и
помещают на 1мин на ультразвуковую баню. Экстракт фильтруютчерез мембранный фильтр.
7.3 Очистка подготовленных проб методом твердофазной экстракции (ТФЭ)
Картриджидлятвердофазнойэкстракции вместимостью6 см3с0.5 г сорбента С1840 мкм кондици
онируютна вакуумном устройстве для ТФЭ, пропуская последовательно: 4 см3метанола, 1см3деиони
зованной воды. 3см3фосфатного буферного раствора молярной концентрации с = 0.1 моль/дм3(6.1.3).
Пропускают через картридж пробу, полученную в соответствии с 7.1.1—7.1.7. в фосфатном буфере (на
всех этапах ТФЭ. кроме этапов сушки, вакуум не применяют). Промывают картридж последовательно
два раза по 2 см3фосфатным буферным раствором. 1см3раствором уксусной кислоты молярной кон
центрации с = 1 моль/дм3 и затем сушат картридж в вакууме 20 мин. Далее промывают картридж 2 см3
метанола и снова сушат в вакууме 10 мин. Элюируют аналиты раствором аммиака в изопропиловом
спирте (6.1.6). Упаривают элюат на ротационном испарителе при температуре не выше 45 ®С. Остаток
перерастворяют в 1см3абсолютного этанола и переносят во флакон вместимостью 4 см3. Упаривают
этанолдосуха в токе азота на нагревательном модулепри температуре от35 °Сдо 40 °С ине менее 1ч.
Каждую новую партиюсорбента необходимотестироватьпоописанной процедуреТ ФЭ. Притести
ровании используют стандартные растворы бета-адреностимуляторов известной молярной концентра
ции в фосфатном буферном растворе (6.1.3). Модифицируют только два этапа: объем метанола на
стадии промывкисорбента (критичнодля анилиновыхбета-адреностимуляторов)и объем элюирующе
го раствора на последней стадии (критичнодля бета-адреностимуляторов фенольного типа).
8Порядок выполнения измерений
8.1 Дериватизация бета-адреностимуляторов
8.1.1 Для получения триметилсилиловыхпроизводных бета-адреностимуляторов к сухомуостат
купослеТФЭочистки по 7.3 пипеточным дозатором приливают 50 мм3смеси MCT®/VTMHC/flT3 (6.1.5).
Помещаютфлаконы внагревательныймодульна60 мин при температуре60 °С. Поистечении указанно
го времени реакционную смесьохлаждаютдо комнатной температуры, переносят в стеклянные флако
ны вместимостью 2 см3с вставками на 100 мм3 и используютдля ГХ-МС анализа.
8.1.2 Для двухстадийнойдериватизации ксухомуостатку после ТФЭ очистки пипеточнымдозато
ром приливают50 мм3раствора метилборной кислоты в этиловом эфире уксусной кислоты(6.1.7). Полу
ченную реакционнуюсмесь выдерживают при комнатной температуре 20 мин. По истечении указанного
времени от 1мм3до 2 мм3реакционной смеси вводят в хромато-масс-спектрометр. Получаютхромато
грамму циклических метилборатов.
Затем реакционную смесь упаривают досуха и к сухому остатку добавляют 50 мм3 раствора
БСТФА/ТМХС (6.1.5). Полученную реакционную смесь помещают в нагревательный модуль при темпе
ратуре 60 ’Сна 30 мин. По истеченииуказанного времени реакционную смесь охлаждаютдо комнатной
температуры, переносят встеклянные флаконы вместимостью 2см3свставками на 100 мм3 ииспользу
ютдля ГХ-МС анализа.
8.2 ГХ-МС анализ
8.2.1 В инжектор хроматографа вводят по 1—5 мм3анализируемой пробы и проводят анализ в
условиях, указанных в 6.5. Проводят не менеедвух определенийдля каждой анализируемой пробы.
8.2.2 Времена удерживания бета-адреностимуляторов определяют прианализе градуировочных
растворов. Времена удерживания идентифицированных бета-адреностимуляторов в анализируемой
пробе не должны отличаться от времен удерживания бета-адреностимуляторов в градуировочном
растворе не более чем на 2.5 %.
8.2.3 Данные о диагностических ионахтриметилсилиловых производных бета-адреностимулято
ров приведены в таблице 2.
ю