ГОСТ 31982—2012
Содержание ьго бета-адремостимулятора в анализируемой пробе Х(, мкг/кг, рассчитывают по
формуле
=(3)
где S, — площадь пика /-го бета-адреностимулятора в анализируемой пробе:
itys— содержание внутреннегостандарта в анализируемой пробе, мкг/кг;
S s — площадь пика внутреннего стандарта в анализируемой пробе;
к
;— коэффициентоткликадля /-го бета-адреностимулятора.
9.1.1 Расчеты количества бета-адреностимулятора иплощади пика выполняютсясистемойобра
боткиданных в автоматическом режиме.
9.1.2 Результаты измерений округляютдо второго десятичного знака ивыражают в мкг/кг.
За результат измерений содержания /-го бета-адреностимулятора принимают среднеарифмети
ческое результатовдвух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:
!Х|,1 Х,г1-100йг<4>
где Хп и— результаты двух параллельных определенийсодержания ьго бета-адреностимулятора.
выполненных в условиях повторяемости, мкг/кг;
X, — среднеарифметическоезначение результатовдвух параллельныхопределений.Х,, иХ,2,
мкг/кг.
г — предел повторяемости, значение которого приведено в таблице 7, %.
9.1.3 Для целей количественного и подтверждающего анализа допускается проведение измере
ний в различных режимах тандемной масс-спектрометрии, позволяющих получить требуемое количес
тво подтверждающих критериев. При количественном анализе допускается проведение измерения по
одному наиболее интенсивному иону в соответствии с требованиями, указанными в 8.2. Подтверждаю
щий анализ проводят при наличии не менее четырехдиагностических критериев, полученныхдля сили-
рованных производных или метилборатов. в соответствии с требованиями, указанными в 8.2.
9.2Идентификацию бета-адреностимуляторов и их количественное определение проводят с
соблюдением следующихусловийдля масс-спектрометрическогодетектирования:
- молекулярный ион используютдля идентификации, если присутствует в масс-спектре с относи
тельной интенсивностью не менее 10 %;
-относительная ионная интенсивность каждого из диагностических ионов должна быть не
менее 10%;
- соотношение сигнал/шум для каждогодиагностического иона должно быть не менее3/1.
Относительные интенсивностидетектированных ионов, выраженные как процентот интенсивнос
ти самого интенсивного иона, должны соответствовать таковым из градуировочного раствора, в сопос
тавимых массовых концентрациях, измеренные при тех же самых условиях, в пределах допустимых
отклонений, указанных втаблице 4.
Т а б л и ц а 4 — Максимально допустимые отклонения для относительных ионных интенсивностей
Относительная интенсивность (% от
основного пита)
ЭИ ГХ-МС {относительная). %
ГХ-МС". (относительная),%
Се. 50
* 10
±
20
* 20 до 50 включ.х 15х 25
От 10 *2 0»х 20
±
30
Менее 10х 50
±
50
При проведении подтверждающего анализа число диагностических ионов для каждого из
масс-спектрометрическихметодовопределяютс учетом идентифицирующих критериев.
Для подтверждения каждого из бета-адреностимуляторов необходимы минимум четыре иденти
фицирующих критерия. Втаблице 5 приведено количество идентифицирующих критериев взависимос
тиот используемыхмасс-спектрометрических методов.
12