ГОСТ 31982—2012
6.3.2Для получения градуировочных данных используют градуировочные растворы бета-адре-
ностимуляторов ирастворы ихдейтерироааниых производных в соответствии с таблицей 1, внесенные
в заведомочистые пробыанализируемоготипа матриц(растворы бета-адремостимуляторовиихдейте-
рированныепроизводные вносят вматрицу перед этапомдериватизации). Вкачествевнутреннегостан
дарта используют дейтерированные производные определяемых бета-адреностимуляторов. Для
каждого бета-адреностимулятора используется соответствующеедейтерированное производное.
Т а б л и ц а 1 — Массовая концентрация бета-адреностимуляторов в градуировочных растворах
Наименование
бета-адреиостимупятора
Градуировочный уровень
№ 1№ 2№ 3№ лto 5
Массовая концентрация, нг/см5
Нативные бета-адремостимуляторы
Кленбутерол0.10.5110100
Сальбутамол0.10.5110100
Мапентерол0.10.5110100
Цимбутерол0.10.5110100
Тербуталин0.10.5110100
Изотопно-меченые бета-адреностимуляторы/внутреннмй стандарт
КленбутеролчЗб10
10101010
Сальбутамол-Дб10
10101010
Мапентерол-<11110
10101010
Цимбутеролч3910
10101010
Тербуталин-Д910
10101010
6.3.3При установлении градуировочной характеристики используют не менее трех уровней мас
совой концентрации градуировочных растворов в диапазоне определяемого бета-адреностимулятора
массовой концентрации от 1до 100 нг/см3. В инжектор хроматографа вводят каждый градуировочный раствор
не менеедвух раз.
С помощью компьютерной системы обработки данных устанавливают градуировочную характе
ристикудля площади пика методом внутреннего стандарта для каждого бета-адреностимулятора.
Коэффициент отклика /г,для /-го бета-адреностимулятора рассчитывают по формуле
^ = s
’
м \
(
D
где S, — площадь пика /-го бета-адреностимулятора в градуировочном растворе:
М; — массовая концентрация внутреннегостандарта в градуировочном растворе, нг/см3;
S* — площадь пика внутреннегостандарта в градуировочном растворе;
М.— массовая концентрация /-го бета-адреностимулятора в градуировочном растворе, нг/см3.
Проверяют приемлемость полученных значений коэффициента отклика kt для каждого бета-
адреностимулятора анализируемых градуировочныхуровней, используя неравенство
100*4,
(
2
)
где К,та’ — максимальное значение /-го коэффициентаотклика;
К“ 1п— минимальноезначение/-го коэффициента отклика;
К — среднее значение/-го коэффициента отклика;
d,— относительная разность коэффициентовотклика.
Значения dt(Р = 0.95) недолжны превышать; 5 %(л = 3) или 4 %(л = 2), где п — число параллель
ныхопределений/-го коэффициента откликадля каждого градуировочногоуровня.
7