ГОСТ 31951—2012
В хроматограф вводят микрошприцем один и тотже объем (1—2 мм3) градуировочных растворов
ЛГС в порядке возрастания их массовой концентрации. Каждый раствор хроматографируют не менее
трехраз. Измеряютплощадь(высоту)хроматографическихпиковопределяемыхЛГСи рассчитываютих
среднеарифметическое значение.
Определение градуировочной характеристики проводят с использованием специальных про
грамм для обработки хроматографическихданных или вручную.
П р и м е ч а н и е — Для определения градуировочной характеристики «вручную* откладывают по оси
ординат средние значения площадей (высот) пиков, а по оси абсцисс — массу конкретного ЛГС (мг) в аликвотной
части, введенной в хроматограф, которую находят, умножая значение массовой концентрации конкретного ЛГС в
соответствующем градуировочном растворе на обьем раствора, вводимого в хроматограф.
5.2.12 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику проверяют перед началом работы путем ввода в хроматограф
1—2 градуировочных растворов. Если получаемые результаты отличаются от заданных более чем на
15%. градуировочную характеристикуопределяют заново, используя свежеприготовленные градуиро
вочные растворы.
После проверки градуировочной характеристики хроматографическую колонку промывают
1—2мм3и-гексана.
5.3 Порядок проведения измерений
5.3.1 Переданализом исследуемой пробы проверяют чистоту исходного н-гексана (холостая про
ба) при условияхпо 5.2.8. вводя в хроматограф микрошприцемтакойже объемгексана, какпри проведе
нии градуировки и выполнении измерений ЛГС в пробе исследуемой воды. Содержание мешающих
соединений, элюируемых одновременно с определяемыми ЛГС. не должно превышать 10 %
нижнего значениядиапазона измерений массовой концентрации ЛГС.
5.3.2 Пробу воды объемом 1дм3помещают в делительную воронку, добавляют 5см3 н-гексана и
проводятэкстракцию, интенсивноперемешиваясмесь в течение 5 мин. После расслоения водную фазу
сливают, аорганическую (экстракт) переносят в пробирку с притертой пробкой, измеряютобъем.
В хроматограф вводят микрошприцем определенный объем экстракта. Хроматографирование
проводят по 5.2.8 неменеедвух раз.
П р и м е ч а н и е — Если концентрация ЛГС вэкстракте пробы более 80 % верхнего значения градуировоч
ной характеристики, экстракт разбавляют н-гексаном в 2—3 раза и повторяют измерения или для анализа берут
меньший объем пробы воды (от 0.25 до 1дм3).
5.3.3 Измеряют площадь(высоту) пика, используясистемурегистрации хроматографическихдан
ных.
5.3.4 Идентификацию пиков на хроматограммах проводят по времениудерживания ЛГС по 5.2.9.
5.4 Обработка результатов измерений
5.4.1 МассуЛГС, мг, в экстракте, введенном в хроматограф, определяют, используя градуировоч
ную характеристику по 5.2.11.
5.4.2 МассуЛГС, мг. в холостой пробе определяют, используя градуировочную характеристику по
5.2.11.
5.4.3 Массовую концентрацию ЛГС в пробе воды X. мг/дм3, рассчитывают поформуле
x
= J 0 0 _
a v
1_
{ 1 )
гдеА — массаЛ ГС. найденная по градуировочной характеристике, мг;
V, — общий объем экстракта пробы, см3;
V2— объем экстракта, введенный вхроматограф, см3;
V3— объем пробы воды, используемыйдля экстракции ЛГС. дм3;
К"30— значение коэффициента извлечения по таблице 1.
Определение коэффициента извлеченияЛГС изпробы воды проводятпо приложению Г.Ориенти
ровочные значенияприведены в таблице Г.1 (приложение Г).
5.4.4 За результат измерения массовой концентрации ЛГС в пробе принимаютсреднее арифме
тическое значение результатов параллельных определений X, и Х2в двух аликвотах пробы воды при
выполненииусловия
200|Х ,-Х 2| Sr(X, + Х2),(2)
где г — значение предела повторяемости потаблице 1.%.
5