ГОСТ 31951—2012
Градуировочную характеристику считаютстабильной, если расхождение между заданным иизме
ренным значениями массовых концентраций ЛГС относительно заданного значения не превышает
допускаемого расхождения 15 %.
В случае превышениядопускаемых расхождений выясняют причины ипроводятповторную граду
ировку. используя свежеприготовленные градуировочные растворы.
6.3 Порядок проведения измерений
6.3.1 Анализ холостой пробы
Переданализом исследуемыхпробводы проводятанализхолостойпробыпо6.3.2, гдевместоана
лизируемой воды берут реагентную воду.
Если массовая концентрация ЛГС в холостой пробе более 10 % нижнего значения массовой кон
центрации. то проверяют последовательно все стадии анализа.
6.3.2 Анализ пробы исследуемой воды
В емкость для газовой экстракции помещают 25 г хлорида натрия и 100 см3пробы исследуемой
воды. Емкость быстро закрывают пробкой типа «пенициллиновой» и навинчивающейся крышкой с
отверстием для отбора, встряхиваютивыдерживаютв сушильном шкафу притемпературе 70 °Свтече
ние 30 мин. Затем шприцем через пробкуотбирают0.5см3равновесной паровой фазы ивводят в хрома
тограф. При этом температурашприцадолжна бытьблизкой ктемпературе равновеснойпаровой фазы.
Анализ проводятприусловияххроматографирования по5.2.8. Пробухроматографируютне менее двух
раз.
П р и м е ч а н и я
1 Объем емкости для газовой экстракции, объем пробы, количество хлорида натрия, время и температура
термостатирования. объем равновесной паровой фазы, взятой для анализа, могут отличаться от указанных, но
должны быть постоянными.
2 Допускается использовать автоматизированные блоки подготовки и ввода равновесной фазы.
3 Если концентрация ЛГС в пробе исследуемой воды более 80 % верхнего значения градуировочной харак
теристики. берут меньший объем пробы и доводят реагентной водой до принятого объема или уменьшают объем
вводимой паровой фазы. Все изменения учитывают при обработке результатов анализа
4 Повышение фона детектора при вводе влажных проб устраняют продувкой колонки газом-носителем а
течение 1 ч при температуре колонки выше рабочей температуры на 50 “’С—60
“С.
Измеряют площадь (высоту) пика для каждогоЛГС.
Идентификация пиков ЛГС — по 5.2.9.
6.4 Обработка результатов измерений
6.4.1Массовую концентрацию ЛГС в пробеисследуемой водыХ.мг/дм3, рассчитываютпоформу
ле
схл
(
7
)
где С— массовая концентрация ЛГС в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мг/дм3;
Vx — объем пробы воды, используемыйдля получения равновесного пара при построении градуи
ровочной характеристики, см3;
Vr — объем паровой фазы, вводимый в хроматограф при построении градуировочной характерис
тики. см3;
\/ж] — объем пробы исследуемой воды, используемыйдля анализа, см3;
V,! — объем паровой фазы, вводимый в хроматограф при анализе, см3.
6.4.2Проверку приемлемости результатов измерений X, и Х2, полученных в условиях повторяе
мости. проводят по 5.4.5. при этом значение предела повторяемости г — потаблице 2.
П р и м е ч а н и е — Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизво
димости. проводят по 5.4.5. при этом значения предела воспроизводимости R — по таблице 2.
6.5 Метрологические характеристики
Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками,
не превышающими значений, приведенных в таблице 2. при доверительной вероятности Р =0.95.
9