ГОСТ 31951—2012
натрийхлористый по ГОСТ 4233;
этиленгликоль по ГОСТ 10164.
6.2Порядок подготовки к проведению измерений
6.2.1 Подготовка стеклянной посуды — по 5.2.1.
6.2.2 Шприцы моют этиловым спиртом, сушатвтоке инертногогаза иоцениваютихчистотупоана
лизу инертного газа из шприца. При необходимости операцию повторяют.
6.2.3 Приготовление реактивов
6.2.3.1 Хлористый натрий перед использованием прокаливают при температуре 400 °С в тече
ние 4 ч.
6.2.3.2 Получение реагентной воды
Реагентная вода может быть получена кипячением дистиллированной воды в течение 1ч с одно
временным барботированием через нее инертного газасоскоростью от 100 до 150 см3/мин. Воду хранят в
закрытой стеклянной емкостис притертой пробкой. Водасчитается пригодной, если она соответству ет
6.1. В противном случаепроцедуру подготовкиводы повторяют. Для полученияреагентной водымож но
использовать систему очистки воды (например. Milipore Q) и другие способы подготовки реагентной
воды, обеспечивающие достижение ее необходимого качества по6.1.
6.2.4 ГСО ЛГС и растворитель, смешивающийся с водой для приготовления исходных растворов
(например, этиленгликоль, метанол, этанол) перед применением выдерживают не менее 1ч в помеще
нии. где готовят растворы.
6.2.5 Приготовление исходных растворовЛГС — по5.2.4 сучетом 6.2.4. Рекомендуемая процеду
ра приготовления растворов — по таблице Б.2 (приложение Б). Исходные растворы ЛГС хранят в тем
ном месте при температуре 4 °С в герметичных емкостях с минимальным газовым объемом, срок
хранения растворов — не более 1мес.
6.2.6 Приготовление промежуточных растворов
Промежуточные растворы готовят в день проведения анализа путем разбавления исходных рас
творов реагентной водой. Рекомендуемая процедура приготовления промежуточных растворов приве
дена в таблице Б.2 (приложение Б).
6.2.7 Приготовление градуировочных растворов ЛГС
Градуировочные растворы готовятпереданализом разбавлением промежуточных растворов (см.
6.2.6) реагентной водой (см. 6.2.3.2). Готовят 5градуировочных растворов разных массовых концентра
ций в линейном диапазоне измерений ЛГС. Рекомендуемая процедура приготовления градуировочных
растворов приведена в таблице Б.2 (приложение Б).
6.2.8 Градуировка
Градуировку хроматографическойсистемыпроводят поградуировочным растворам, приготовленным
в соответствии с 6.2.7 влинейном диапазонедетекторас построением градуировочной характеристики.
6.2.8.1 Построение градуировочной характеристики
Дляпостроенияградуировочнойхарактеристики используют5 градуировочныхрастворов влиней
ном диапазоне измерений. Каждыйрастворанализируютсиспользованием всейпроцедуры подготовки
пробы к анализу по 6.3.2 не менеедвух раз в порядке возрастания массовыхконцентраций.
Используя программноеобеспечение к прибору или компьютерные программы, предназначенные
для обработки хроматографических данных, строят градуировочные характеристики для каждого ЛГС,
проходящие через начало координат, в виде зависимости значений площадей (высот) пиков на хрома
тограммеот массовой концентрации ЛГС (в мг/дм3) в градуировочном растворе. Градуировочную харак
теристику используют при вычислении результатов анализа.
Построение градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в месяц, а также при
замене хроматографической колонки, изменении условий хроматографического разделения ипри сис
тематическом получении неудовлетворительных результатов контроля, выполненного в соответ
ствии с 5.6.
ЛГС идентифицируютпоабсолютным временам удерживания иустанавливаютсоответствующие
времена удерживания, которые используютдля идентификации ЛГС в анализируемых пробах воды.
Пример хроматограммы приведен вприложении Е.
6.2.8.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляют перед началом работы по
результатам анализа одногоизградуировочныхрастворов сиспользованием всейпроцедурыподготов
ки пробы канализу по6.3.2.
8