ГОСТ 31951—2012
Капиллярная колонка длиной 25—50 м. внутренним диаметром от 0.25 до 0.53 мм и неподвижной
фазой, например, типа SE-52. SE-54. HP-624. RTx-502.2.
П р и м е ч а н и я
1 Критерием выбора типа колонок является коэффициент разделения двух соседнихпиков, который должен
быть не менее 0.7.
2 При отсутствии необходимости определения трихлорэтилена ибромдихлорметана допускается использо
вание насадочных колонок, длиной 2—3 м.внутренним диаметром 2—4 мм сносителем типа хроматон N.с зернени ем
0,16—0,20 мм. с 5% — 10% неподвижной фазы, например. TnnaSE 52. SE 54. ХЕ 60
Микрошприцы вместимостью 1,10 и 25 мм3 типа МШ-10.
Весы лабораторные*снаибольшимпределом взвешивания220г,обеспечивающиеточностьвзве
шиванияс пределомдопускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.75 мг.
Колбы мерные 2-25-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100.500.1000 см3.
Пипетки градуированные по ГОСТ29227 вместимостью 1.2.5 см3.
Стеклянная емкость для отбора ихранения проб с притертойстеклянной пробкой, вместимостью
1дм3.250 см3.
Воронкиделительные по ГОСТ25336 вместимостью 1дм3.
Пробирки с притертой пробкой по ГОСТ25336 вместимостью 5.10 см3.
Шкаф сушильный лабораторный любого типа, поддерживающий температуру от 50 °Сдо200 °С
с погрешностью неболее ± 5 °С.
Водадистиллированная по ГОСТ6709.
ГСО (МСО) ЛГС (далее — ГСО ЛГС) с аттестованным значением массовой доли не менее 98 % и
погрешностью аттестованного значения не более
i
0.5 % при доверительной вероятности Р =0.95 или
растворовЛ ГСс аттестованным значением массовой концентрациинеменее 1.0 мг/см3ипогрешностью
аттестованного значения не более ± 3 % придоверительной вероятности Р= 0.95.
П р и м е ч а н и е — Допускается использовать аттестованные смеси ЛГС саттестованным значением мас
совой доли не менее 98 %; для целей сертификации применяют только ГСО ЛГС.
н-Гексан, х. ч„ не содержащий ЛГС.
Метанол по ГОСТ 6995, х. ч„ или спиртэтиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Тиосульфат натрия, ч. д. а.
Калийдвухромовокислый, ч. д. а.
Серная кислота по ГОСТ4204. х. ч.
Азот газообразный особой чистоты по ГОСТ9293.
5.2 Порядок подготовки к проведению измерений
5.2.1 Подготовка стеклянной посуды
Посуду, используемуюдля отбора, хранения, транспортирования и анализа пробводы, обрабаты
вают хромовой смесью, ополаскивают водопроводной водой, затем дистиллированной водой ивыдер
живают в сушильном шкафу при температуре от 150 °С до 200 °С в течение 1 ч. После охлаждения
посудухранят в закрытом шкафу.
5.2.2 Шприцыпромывают н-гексаном. сушатв токеинертного газа и чистотуоценивают порезуль
татам анализа инертного газа из шприца насодержание анализируемых ЛГС. При их обнаружении про
цедуру промывки повторяют.
5.2.3 ГСОЛГС ин-гексан передприменением выдерживаютне менее 1 ч в помещении, гдеготовят
растворы.
5.2.4 Приготовление исходных растворов ЛГС
Исходные растворы ЛГС готовят из ГСО ЛГС в н-гексане объемно-массовым методом. В мерных
колбахвзвешиваютпо25—500мгкаждогоГСОЛГС идоводятобъем н-гексаномдо метки. При примене
нии микрошприцев необходимое количество ЛГС с известной плотностью d можно дозировать объе
мом Vирассчитать массу какт - Vd.
Рекомендуемая процедура приготовления исходных растворов ЛГС приведена в приложении Б.
Исходные растворы ЛГС хранят в темном месте при температуре 4 °С в герметичных емкостях с мини
мальным газовым объемом, срокхранения растворов — не более 3 мес.
П р и м е ч а н и е — Допускается использоватьсмешанные исходные растворы.
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228—2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1.
Метрологические и технические требования. Испытания».
3