ГОСТ 31951—2012
5.2.5 Приготовление промежуточных растворов ЛГС
Промежуточные растворы готовят в мерных колбах разбавлением исходных растворов н-гекса-
ном. Рекомендуемая процедура приготовления промежуточных растворов приведена в таблице Б.1
(приложение Б).
Приготовленные промежуточныерастворыЛГС хранятвтемном местепри температуре4 5Свгер
метичных емкостяхс минимальным газовым объемом, срок хранения растворов — не более 1мес.
5.2.6 Приготовление градуировочных растворов ЛГС
Градуировочмые растворы готовятв мерныхколбахразбавлением промежуточныхрастворовЛГС
«-гексаном. Рекомендуемаяпроцедура приготовления градуировочныхрастворов приведена в таблице
Б.1 (приложение Б).
ГрадуировочныерастворыЛГС смассовой концентрациейболее 100 мг/см3хранятпри температу
ре4 °С в герметичныхемкостяхс минимальным газовымобъемом, срокхранениярастворов — неболее
1мес.
5.2.7 Подготовка хроматографа и хроматографической колонки
Газовыйхроматограф готовяткработев соответствиисруководством (инструкцией) поэксплуата
ции прибора.
Хроматографическую колонку кондиционируют при температуре на 50 5С ниже максимальной
рабочей температуры неподвижной жидкой фазы.
5.2.8 Подбор условий хроматографического разделения
Условия газохроматографического разделения подбирают индивидуально для каждой колонки.
Определяют оптимальные температуры испарителя и детектора, температуру колонки, расход
газа-носителя через хроматографическую колонку и коэффициент деления потока газа-носителя. В
качестве образцов могут быть использованы градуировочные растворы по 5.2.6. Критерием хорошо
подобранных условий хроматографического анализа является коэффициент разделения, рассчитан
ный поприложению В. который должен быть не менее 0.7для соседних пиков.
Рекомендуемыеусловия хроматографирования:
начальная температура колонки — не более 35 °С;
конечная температура колонкидолжна быть примерно на20 °С вышетемпературы выхода изхро
матографической колонки пика последнего вещества;
скорость программирования температуры колонки зависит от типа используемой колонки и уста
навливаетсяэкспериментально сучетом необходимого коэффициента разделения пиков (см. приложе
ние В);
температура испарителя 120 вС— 180 °С;
температурадетектора от 290 °С до 300 °С;
скоростьгаза-носителя через капиллярную колонку 1—4 см3/мин. деление потока — 1:40—1:100.
5.2.9 Определение времени удерживания
Время удерживанияопределяюткаквремявыхода максимума пика ЛГС отмомента ввода пробы в
хроматограф. Проводятне менее 5измеренийодного изградуировочныхрастворов (см. 5.2.6) вуслови
ях хроматографирования по5.2.8и рассчитываютсреднеарифметическое значение времениудержива
ния для каждого ЛГС. Полученные значения используют для идентификации пиков ЛГС на
хроматограммах анализируемых проб. Расхождение значений времени удерживанияЛ ГС нахромато
граммах проб воды не должно отличаться более чем на 3 % от установленных. В противном случае
проводят повторное определение времени удерживания ЛГС.
5.2.10 Установка линейного диапазона измерений
Чувствительность электронозахватного детектора к различным ЛГС значительно варьируется.
Установку линейного диапазона измерений проводят для каждого ЛГС с использованием градуировоч
ныхрастворов по5.2.6. ВлинейномдиапазонеотношениеSk/Ct должнобытьпостоянным(отклонениеот
среднегозначения недолжно превышать 10%).
5.2.11 Градуировка
Градуировку проводят по градуировочным растворам ЛГС (см. 5.2.6) в линейном диапазоне изме
рений с определением градуировочной характеристики.
Проведение градуировки хроматографа обязательно при замене хроматографической колонки,
измененииусловийхроматографического разделения, а также при систематическом получении неудов
летворительныхрезультатов контроля, выполненного в соответствии с 5.6.
4