ГОСТ Р 52406—2005
4.2 Пробы хранят в плотно закрытой стеклянной емкости не более 8 ч, при тем.
пературе не выше 10 °С не более 1сут. при температуре не выше 4 °С — не более
4 сут. При невозможности проведения анализа втечениеэтого времени пробу кон
сервируют добавлением концентрированной соляной или разбавленной 1:1 сер
ной кислоты до pH £ 2 (контроль по универсальной индикаторной бумаге),
ориентировочно 1см3 кислоты на каждые 0.5 дм3пробы. При высоком содержании
в пробе нефтепродуктов (сильный запах нефтепродуктов, появление пленки по
сле отстаивания пробы) и необходимости хранения ее более 4 сут пробудополни
тельно консервируют добавлением при интенсивном перемешивании 10 см3
применяемого при анализе экстрагента.
Законсервированные пробы можно хранить в плотно закрытой стеклянной ем
кости при температуре не более 4 °С в течение 1 мес. Объем добавленного экс
трагента учитывают при дальнейшем анализе пробы.
4.3 При высоком содержании нефтепродуктов и (или) жиров, что характеризу
ется образованием на поверхности пробы воды пленки или слоя этих веществ, ре
комендуется отбирать не более 0.25 дм3 пробы, при более низком содержании
нефтепродуктов — не менее 0.5 дм3пробы.
5 Подготовка к проведению измерений
5.1 Подготовка стеклянных емкостей
Применяемые для отбора, хранения и анализа проб емкости тщательно моют,
ополаскиваютдистиллированной водой исушат. Если в емкости хранили или ана
лизировали пробы при концентрации нефтепродуктов более 10 мг/дм3, то такую
емкостьдважды ополаскивают 10 см3экстрагента. Чистуюемкостьхранятв закры
том виде.
Емкости для отбора проб взвешивают с точностью до 5 г и маркируют.
Не допускается смазывать любые детали емкостей органическими смазками
всех видов.
5.2 Подготовка экстрагента
Каждую порцию используемого для извлечения нефтепродуктов из пробы воды
экстрагента проверяют на чистоту, хроматографируя его. как указано в разделе 6.
Если суммарная площадь хроматографических пиков, получаемых от экстрагента в
диапазоне времен выхода, соответствующих временам выхода нормальных
углеводородов от Свдо С40, превышает 30 % площадей хроматографических пи
ков, соответствующих концентрации нефтепродуктов 0,02 мг/дм3 (см. 5.8.5), то
проводят очистку экстрагента на установке для перегонки органических раствори
телей при нормальном давлении. При этом первую отогнанную порцию в количес
тве 5 % — 10 % взятого объема экстрагента отбрасывают. Перегонку продолжают
до тех пор, пока в колбедля перегонки не останется 20 % — 25 % первоначального
объема.
П р и м е ч а н и е — На всех стадиях выполнения работ необходимо использовать
один и тот же экстрагент.
Очищенный экстрагент хранят не более 3 мес. Порядок хранения ииспользова
ния экстрагента — по приложению В.
8135