ГОСТ Р 52406—2005
Приложение Г
(справочное)
Метод приготовления стеарил стеарата
Г.1 Средства измерений, оборудование и реактивы
Весы лабораторные, термометр, цилиндр мерный вместимостью 100 см3, обратный хо
лодильник. насос водоструйный, стаканчик для взвешивания, установка для перегонки
органических растворителей, шкаф сушильный, плитка электрическая, холодильник, кисло та
серная, гексан, дистиллированная вода по разделу 4.
Баня водяная.
Колба типа О (каплевидная) по ГОСТ 25336. вместимостью 10—50 см5.
Колонка стеклянная внутренним диаметром (2
±
0.5) см, длиной (20 : 2) см.
Кислота стеариновая по ГОСТ 9419.
Спирт стеариловый (октадециловый).
Эфир диэтиловый фармакопейный.
Силикагель для хроматографии зернением от 60 до 200 мкм.
Г.2 Приготовление стеарил стеарата
В каплевидную колбу помещают по 1г стеариновой кислоты и стеарилового спирта, до
бавляют 2—3 капли концентрированной серной кислоты. К колбе подсоединяют обратный
холодильник и нагревают содержимое колбы на кипящей водяной бане в течение 1 ч.
П р и м е ч а н и е — Стеариновая кислота может вызывать раздражение кожных по
кровов. Работу с ней проводят в индивидуальных средствах защиты в помещениях, обору
дованных приточно-вытяжной вентиляцией.
После окончания нагрева содержимое колбы два-три раза промывают дистиллирован
ной водой, декантируя водный слой и не допуская потерь осадка. Затем при нагреве на во
дяной бане до температуры не выше 60 °С приливают гексан до тех пор. пока весь осадок
не растворится в гексане. После этого колбу охлаждают до температуры О*С — 5 ‘С. Осто
рожно декантируют гексановый слой с выпавшего осадка.
Стеклянную колонку заполняют суспензией силикагеля в гексане до тех пор. пока слой
суспензии в колонке не достигнет высоты (15
±
1) см.
Готовят две смеси растворителей для элюирования: первая — 100 см5 гексана и 2 см:
диэтилового эфира, вторая — 100 см3гексана и 5 см: диэтилового эфира.
Осадок в колбе растворяют в гексане и вносят в стеклянную колонку с силикагелем. Пос
ле того, как весь гексановый раствор впитается в слой силикагеля, через колонку пропуска
ют первую смесь растворителей. Собранный элюат отбрасывают. Далее пропускают
вторую смесь растворителей. Объемы пропускаемых смесей растворителей должны быть
не менее 150 % объема силикагеля в колонке. Собранный элюат собирают и проводят от
гонку растворителей. Очищенный стеарил стеарат доводят до постоянного веса при темпе
ратуре 60 ‘С — 70 “С.
82719