ГОСТ Р 52406—2005
5.11.7При необходимости концентрирования элюат помещают в стеклянную
емкость известной массы, взвешивают, отгоняют экстрагент до объема 5—6 см3.
При необходимостидальнейшего концентрирования через элюат продувают мед
ленный ток азота и после уменьшения объема снова взвешивают. По разности
масс элюата до и после концентрирования множитель концентрирования А вы
числяют по формуле
К
к
= т , /т
к
,(7)
где т л— масса элюата до концентрирования, г,
— масса элюата после концентрирования, г.
6 Выполнение измерений
6.1 2—20 мм3 элюата по5.11.6 или 5.11.7 хроматографируют при условиях, по
добранных по 5.7.
П р и м е ч а н и е — Объем вводимого в капиллярную хроматографическую колонку
элюата, полученного при приготовлении исследуемой пробы воды, должен быть таким же.
как и объем элюата градуировочного раствора по 5.9.
6.2 С помощью компьютерной системы обработки хроматографической ин
формации определяют суммарную площадь пиков углеводородов (нефтепродук
тов).
На основании градуировочной зависимости (см. 5.9) определяют концентра
цию нефтепродуктов С, мг/дм3.
6.3 Если определяемая концентрация в пробе более 100 мг/дм3. то проводят
разбавление элюата применяемым экстрагентом, регистрируя множитель разбав
ления Кр, и хроматографируют разбавленный элюат. Множитель Ар вычисляют по
формуле
Кр~Ур/Уш.
(
8
)
где V — объем разбавленного элюата, см3;
гн — объем исходного элюата. см3.
6.4 Если определяемая концентрация нефтепродуктов в исследуемой пробе
воды более 1000 мг/дм3. то необходимо повторно пропустить элюат через колонку с
сорбентом, особенно если количество насыпанного в колонку сорбента было ме нее
2 г. Если при этом результаты двух измерений совпадут с точностью до 10 %, то за
окончательный результат принимают среднеарифметическое значение ре
зультатовэтих измерений или опять пропускают элюат через колонку с сорбентом и
проводят измерения до выполнения этого условия.
6.5 Если при экстрагировании пробы воды по 5.11.2 использовали 50 см3 экс
трагента, а измеренная концентрация нефтепродуктов оказалась менее 0,4
мг/дм3, то увеличивают объем элюата. вводимого в хроматограф, и (или) про водят
его концентрирование по 5.11.7 и повторно выполняют измерения.
П р и м е ч а н и е — Если на хроматограмме присутствуют пики, соответствующие вре
менам удерживания более С40,то их тоже обсчитывают, указывая это в отчете о результа
тах определения содержания нефтепродуктов в пробе воды.
12
820