ГОСТ Р 52406—2005
5.9.2 Для определения второй градуировочной зависимости градуировочные
растворы 5— 12 и холостую пробу по 5.8.5 подготавливают в соответствии с 5.11 с
использованием 50 см3экстрагента по 5.11.2.
5.9.3 Полученные элюаты хроматографируют, как указано в разделе 6. С по
мощью компьютерной системы обработки хроматографической информации про
водят количественный обсчет хроматограмм. На хроматограммах определяют
суммарную площадьпиковотносительно базовой линии вдиапазоне времен удер
живания от С8до С40. На основании обработанных данных определяют градуиро
вочную зависимость площадей пиков градуировочных растворов от концентрации
нефтепродуктов в этих растворах.
Коэффициент линейной корреляции — не менее 0,97.
П р и м е ч а н и е — Если площадь хроматографических пиков, получаемых от элюата
холостой пробы в диапазоне времен выхода, соответствующих временам выхода нормаль
ных углеводородов от С8до С ^, превышает 30 % площади хроматографических пиков, со
ответствующих концентрации нефтепродуктов 0,02 мг/дм3, то проводят вычитание
площадей пиков холостой пробы из площадей пиков, получаемых от элюата градуировоч
ных растворов 1— 4.
5.9.4 Контроль стабильности градуировки хроматографа проводят перед каж
дой серией измерений исследуемых проб воды, используя контрольный раствор,
подготовленный по 5.10. Если серия содержит более десяти исследуемых проб
воды, тостабильность контролируютчерез каждыедесять проб. Контрольный рас
твор хроматографируют, как указано в разделе 6, определяют концентрацию
нефтепродуктов^ р. мг/дм3.Далее вычисляютотклонение измеренной концентра
ции >’крот установленной С
к
рпо 5.10 и сравнивают с нормативом контроля NC
Методом объемного разведения рабочего раствора (см. 5.8.4) приготавливают
раствор для контроля стабильности градуировки хроматографа по 5.9.4.
Например, для приготовления 50 см3контрольного раствора в мерную колбу
вместимостью 50 см3, наполовину заполненную экстрагентом по 5.2. вносят 1 см3
рабочего раствора (см. 5.8.4) и доводят до метки экстрагентом.
Концентрацию нефтепродуктов в контрольном растворе С. р1 мг/дм3, опреде
ляют сразу после градуировки хроматографа (см. 5.9).
(5)
NC =(101Скро/,
(
6
)
где
_
ivP— результат измерений концентрации нефтепродуктов в контрольном рас
творе. мг/дм3;
Qp — установленное по 5.10 значение концентрации нефтепродуктов в кон
трольном растворе, мг/дм3;
а , — относительное стандартное отклонение промежуточной прецизионнос ти
для результата измерений контрольного раствора Скр (см. раз-дел
10).
5.9.5Градуировку хроматографа проводят после смены капиллярной колонки,
ремонта хроматографа, неудовлетворительных результатов контроля стабиль
ности (см. 5.9.4).
5.10 Приготовление контрольного раствора
ю
818