ГОСТ Р 52406—2005
Раствор хранят не более 6 мес в плотно закрытой стеклянной емкости при тем.
пературе не выше 4 °С.
5.11 Подготовка пробы исследуемой воды к измерению
5.11.1 В емкость с пробой воды добавляют концентрированной соляной кисло
ты или разбавленный 1:1 раствор серной кислоты до pH £2 (контроль по индика
торной бумаге).
П р и м е ч а н и я
1 Если пробу консервировали по 4.2. то кислоту не добавляют.
2 Если исследуют качество воды, расфасованной в емкости, то для определения со
держания нефтепродуктов допускается переливать воду из товарной емкости в емкость,
подготовленную по 5.1. В остальных случаях переливание исследуемой воды в другую ем
кость не допускается.
5.11.2 Добавляют (45
±
5) г сульфата магния на каждые 0.5 дм3 пробы и экстра
гент. Если предполагаемая концентрация нефтепродуктов в пробе не более 5
мг/дм3, что характерно для питьевых, природных, очищенных и условно чистых
сточных вод, то в пробу добавляют 4 см3экстрагента. При исследовании загряз
ненных поверхностных и сточных вод добавляют 50 см3экстрагента.
5.11.3 В емкость с подготовленной по 5.11.2 пробой воды вставляют мешалку
экстрактора и интенсивно перемешивают не менее 20 мин при объеме пробы
0.25 — 0.5 дм3и не менее 30 мин — при объеме пробы более 0.5 дм3.
П р и м е ч а н и е — При использовании экстрагента обьемом 50 см3 допускается
вместо экстрактора использовать магнитную мешалку, обеспечивающую равномерное рас
пределение экстрагента по всему обьему пробы воды в виде эмульсии. В этом случае
эмульсию перемешивают не менее 30 мин.
5.11.4 После прекращения перемешивания эмульсию отстаивают 5—10 мин
для разделения водной и органической фаз. Если разделение фаз происходит
плохо, то рекомендуется охладить пробу до температуры 4°С — 8 °С.
5.11.5 Затем на горло емкости помещают сепаратор (см. приложение А). В бо
ковой отросток сепаратора добавляют бидистиллированную воду, которая выдав
ливает экстракт в центральный отросток сепаратора, откуда его отбирают
шприцем для дальнейшего анализа. Общее количество собранного экстракта —
не менее 1см3.
5.11.6 Для удаления полярных соединений экстракт по5.11.5 пропускают через
подготовленную по 5.5 колонку с сорбентом. Очищенный экстракт (элюат) собира
ют для хроматографирования, как указано в разделе 6.
Полученные элюаты хранят не более 3 мес в стеклянной посуде с тщательно
притертой пробкой в темном месте при температуре не более 4 °С.
П р и м е ч а н и я
1 Если обьем экстракта составляет не менее 5 см3, то для его очистки допускается ис
пользовать стеклянную емкость с тщательно притертой пробкой, содержащей 0.5—2 г
сорбента, в которую переносят экстракт, полученный по 5.11.5. и интенсивно перемешива ют
(встряхивают) в течение 30 мин ао встряхивателе (шейкере).
2 Если в экстракт попали значительные количества влаги, а количество пропускаемого
экстракта через колонку не менее 5 см3, то для их удаления до применения сорбционной ко
лонки экстракт переносят в емкость сбезводным сернокислым натрием из расчета 0.5 гсер
на 5 см3 экстракта. Время обезвоживания экстракта
составляет
нокислого натрия
10 — 20 мин.
819
11