ГОСТ Р 52406—2005
5.3 Приготовление раствора стеарил стеарата
В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят навеску стеарил стеарата мас
сой (200
±
10) мг. доводят до метки экстрагентом и тщательно перемешивают.
Раствор хранят не более 6 мес в плотно закрытой стеклянной емкости при тем
пературе не выше 8 °С.
П р и м е ч а н и е — При отсутствии торгового стеарил стеарата его синтезируют по
приложению Г.
5.4 Подготовка сорбента
Сорбент флорисил сушатпритемпературе (140
±
5) °Св течение (16,010,5) ч.
При необходимости предварительную подготовку сорбента проводят в соот
ветствии с рекомендациями изготовителя сорбента.
Например, флорисил засыпают в стакан из термостойкого стекла, заполняя его
примерно на 1/3 объема, промывают два-три раза ацетоном, затем два-три раза
этиловым спиртом, при этом объем растворителядолжен покрывать слой сорбен та
на 1—2 см3. После этого сорбент промывают бидистиллированной водойдо ис
чезновения запахов растворителей. Стакан помещают в сушильный шкаф,
сорбент сушат, периодически помешивая, при (105
±
5) °С до тех пор. пока он не
приобретет сыпучесть.
Подготовленный сорбент хранят в эксикаторе не более 1 мес.
Для проверки каждой подготовленной порции сорбента раствор стеарил стеа
рата (см. 5.3) пропускают через колонку с сорбентом (см. 5.5). Раствор, прошед
ший через слой сорбента, собирают и разбавляют экстрагентом в 2,5 раза.
Полученный раствор хроматографируют, как указано в разделе 6. Одновременно
хроматографируют раствор стеарил стеарата (см. 5.3), разбавленный в 50 раз.
П р и м е ч а н и е — Объем раствора стеарил стеарата, пропускаемого через колонку с
сорбентом, определяется количеством экстракта, пропускаемого через нее. по 5.11.6.
На полученных хроматограммах определяют значения площадей пиков стеа
рил стеарата.
Отношение площадей пиков должно удовлетворять условию:
Si/S2 <
1,(1)
где S, — площадь пика раствора стеарил стеарата (см. 5.3), прошедшего через
слой сорбента и разбавленного в 2.5 раза, условные единицы;
Sз— площадь пика раствора стеарил стеарата (см. 5.3), разбавленного в
50 раз. условные единицы.
Если соотношение (1) не выполняется, то повторяют процедуру подготовки
сорбента и (или) увеличивают его количество в колонке (см. 5.5), или его заме
няют.
5.5 Подготовка колонки с сорбентом
0.2—2.0 г сорбента, подготовленного по 5.4. насыпают в стеклянную колонку,
добавляют сверху такое же количество сульфата натрия.
П р и м е ч а н и я
1Количество сорбента в колонке определяется количеством экстракта, пропускаемого
через него по 5.11.6.
6
814