ГОСТ Р 52406—2005
2 В случае исследования проб сточных вод рекомендуется насыпать в колонку не ме
нее 0.5 г сорбента.
3 Если через колонку с сорбентом пропускают не более 1 см3 экстракта (см. 5.11.5.
5.11.6), то допускается не добавлять в нее сульфат натрия.
5.6 Приготовление модельного раствора
Модельный раствор смеси нормальных углеводородов готовят методом после
довательного взвешивания и растворения в экстрагенте так, чтобы конечная кон
центрация каждого углеводорода была 20—50 мг/дм3.
Например, для приготовления 100 см3 модельного раствора в предварительно
взвешенную мерную колбу вместимостью 100 см3добавляют по 4 мг нормальных
углеводородов Св. С10, С20 или С,6, С40или С30и доводят экстрагентом до метки.
Раствор хранят не более одного года в плотно закрытой стеклянной емкости
при температуре не выше 8 °С.
5.7 Подготовка хроматографа
Газовыйхроматограф подготавливают к работе в соответствии с руководством
(инструкцией) по эксплуатации прибора. Капиллярную колонку кондиционируют
при максимальной температуре не менее 5 ч.
Параметры температурной программы хроматографического разделения под
бирают индивидуально для каждой колонки. Начальная температура испарителя
должна быть не выше 50 5С. конечная — не ниже 300 °С. температура детекто ра
— выше 300 °С. Условия хроматографического разделения подбирают по дан ным
хроматографического анализа (см. раздел 6) модельного раствора (см. 5.6).
К критериям правильности выбора условий хроматографического разделения
относят:
- первый определяемый пик н-октана отделен от пика экстрагента (см. прило
жение Д);
- пик м-тотраконтана (м-триконтана) выходит до достижения окончания темпе
ратурной программы хроматографического разделения;
- общее время хроматографического анализа не более 40 мин;
- относительное среднеквадратичное отклонение (СКО) факторов отклика
углеводородов модельного раствора (см. 5.6) не более 25 %.
Фактор отклика /-го компонента модельного раствора R t\. мг/дм3/условные
единицы, вычисляют по формуле
R F i-C ^ /S ,,(2)
где 5)— площадь пика /-го компонента модельного раствора, условные единицы;
С’, р — концентрация /-го компонента в модельном растворе по 5.6. мг/дм3.
Условия хроматографического разделения контролируют перед проведением
градуировки по 5.9. при длительном перерыве в проведении анализов, но не реже
одного раза в 3 мес.
5.8 Приготовление градуировочных растворов
5.8.1 Очистка дизельного топлива и углеводородного масла
(6,0
±
2.0) г дизельного топлива растворяют в 100 см3экстрагента (см. 5.2) и
пропускают через сорбционную колонку. Прошедший через колонку раствор соби-
8157